Титрування. Індикатори кислотно-основного титрування. Техніка титрування Порядок титрування

Методи титриметричного аналізу поділяють за варіантом титрування та за тими хімічними реакціями, які обрані визначення речовини (компонента). У сучасній хімії виділяють кількісний і

Види класифікації

Методи титриметричного аналізу підбирають до конкретної хімічної реакції. Залежно від типу взаємодії існує підрозділ титриметричного визначення на окремі види.

Методи аналізу:

Окисно-відновне титрування; Метод базується на зміні ступеня окиснення у елементів речовини.
Комплексоутворення є складною хімічною реакцією.
Кислотно-основне титрування передбачає повну нейтралізацію взаємодіючих речовин.

нейтралізація

Кислотно-основне титрування дозволяє визначати кількість неорганічних кислот (алкаліметрію), а також обчислювати основи (ацидиметрію) в шуканому розчині. За цією методикою визначають речовини, що реагують із солями. При використанні органічних розчинників (ацетону, спирту) стало можливим визначення більшої кількості речовин.

Комплексоутворення

У чому суть методу титриметричного аналізу? Передбачається визначення речовин шляхом осадження шуканого іона як малорозчинна сполука або її зв'язування в малодисоційований комплекс.

Редоксіметрія

Окисно-відновне титрування ґрунтується на реакціях відновлення та окислення. Залежно від використовуваного титрованого розчину реагенту в аналітичній хімії виділяють:

перманганатометрію, що базується на використанні перманганату калію;
йодометрію, яка ґрунтується на окисленні йодом, а також відновленні йодид-іонами;
біхроматометрію, в якій використовують окиснення біхроматом калію;
броматометрію, засновану на окисненні броматом калію.

Окисно-відновні методи титриметричного аналізу включають такі процеси, як цериметрія, титанометрія, ванадометрія. Вони припускають окислення чи відновлення іонів відповідного металу.

За способом титрування

Існує класифікація методів титриметричного аналізу, залежно від способу титрування. При прямому варіанті титрують іон, що визначається вибраним розчином реагенту. Процес титрування у методі заміщення ґрунтується на визначенні точки еквівалентності за наявності нестійких хімічних сполук. Титрування по залишку (зворотний метод) використовують у тому випадку, коли важко підібрати індикатор, а також при повільному перебігу хімічної взаємодії. Наприклад, щодо карбонату кальцію навішування речовини обробляється надмірною кількістю титрованого

Значення аналізу

Усі методи титриметричного аналізу припускають:

точне визначення обсягу однієї чи кожного з реагуючих хімічних речовин;
наявність титрованого розчину, завдяки якому виконується процедура титрування;
Виявлення результатів аналізу.

Титрування розчинів є основою аналітичної хімії, тому важливо розглянути основні операції, які виконуються під час проведення експерименту. Цей розділ тісно пов'язаний із повсякденною практикою. Не маючи уявлень про наявність у сировині або продукті основних компонентів і домішок, важко планувати технологічний ланцюжок у фармацевтичній, хімічній, металургійній промисловості. Основи аналітичної хімії застосовуються на вирішення складних економічних питань.

Методи дослідження в аналітичній хімії

Ця галузь хімії є наукою визначення компонента чи речовини. Основи титриметричного аналізу – методи, що використовуються для проведення експерименту. З їх допомогою дослідник робить висновок про склад речовини, кількісний вміст у ньому окремих частин. Також можна в ході аналітичного аналізу виявити ступінь окислення, в якій знаходиться складова частина речовини, що вивчається. При класифікації хімії враховують яку саме дію передбачається виконувати. Для вимірювання маси одержуваного осаду використовується гравіметричний метод дослідження. При аналізі інтенсивності розчину потрібний фотометричний аналіз. За величиною ЕРС шляхом потенціометрії визначають складові компоненти досліджуваного препарату. Криві титрування наочно демонструють експеримент, що проводиться.

Підрозділ аналітичних методів

У разі потреби в аналітичній хімії використовують фізико-хімічні, класичні (хімічні), а також фізичні методики. Під хімічними методами прийнято розуміти титриметричний та гравіметричний аналіз. Обидві методики є класичними, відпрацьованими, які широко використовуються в аналітичній хімії. передбачає визначення маси шуканої речовини або її складових компонентів, які виділяють у чистому стані, а також у вигляді нерозчинних сполук. Об'ємний (титриметричний) спосіб аналізу заснований на визначенні обсягу реактиву, витраченого на хімічну реакцію, взятого у відомій концентрації. Існує підрозділ хімічних та фізичних методів на окремі групи:

оптичні (спектральні);
електрохімічні;
радіометричні;
хроматографічні;
мас спектрометричні.

Специфіка титриметричного дослідження

Даний розділ аналітичної хімії передбачає вимірювання кількості реагенту, який потрібний для проведення повної хімічної реакції з відомою кількістю шуканої речовини. Суть методики полягає в тому, що до розчину досліджуваної речовини додають по краплях реактив із відомою концентрацією. Додавання його триває до тих пір, поки кількість його не буде еквівалентна кількості визначеної речовини, що реагує з нею. Даний метод дозволяє проводити з високою швидкістю кількісні обчислення аналітичної хімії.

Як основоположник методики розглядають французького вченого Гей-Люсака. Речовина чи елемент, що визначається у цьому прикладі, називають визначальним речовиною. У тому числі можуть бути іони, атоми, функціональні групи, пов'язані вільні радикали. Реагентами називають газоподібні, рідкі, які вступають у реакцію із певною хімічною речовиною. Процес титрування полягає у підливанні одного розчину до іншого при постійному змішуванні. Обов'язковою умовою для успішного здійснення процесу титрування є застосування розчину із встановленою концентрацією (титрант). Для проведення розрахунків використовують кількість грам-еквівалентів речовини, що міститься в 1 літрі розчину. Криві титрування будують після розрахунків.

Хімічні сполуки або елементи взаємодіють між собою у чітко визначених вагових кількостях, що відповідають їх грам-еквівалентам.

Варіанти приготування титрованого розчину за навішуванням вихідної речовини

Як перший спосіб приготування розчину із заданою концентрацією (певним титром) можна розглянути розчинення навішування точної маси у воді або іншому розчиннику, а також розведення приготовленого розчину до необхідного об'єму. Титр отриманого реактиву можна встановити за відомою масою чистого з'єднання та за обсягом готового розчину. Таку методику використовують для приготування титрованих розчинів тих хімічних речовин, які можна отримати в чистому вигляді, склад яких не змінюється при тривалому зберіганні. Для зважування використовуваних речовин застосовують бюкси із закритими кришками. Такий спосіб приготування розчинів не підходить для речовин, що мають підвищену гігроскопічність, а також для сполук, які вступають у хімічну взаємодію з оксидом вуглецю (4).

Друга технологія приготування титрованих розчинів застосовується на спеціалізованих хімічних підприємствах, спеціальних лабораторіях. Вона базується на використанні відважених у точних кількостях твердих чистих сполук, а також на застосуванні розчинів з певною нормальністю. Поміщають речовини у скляні ампули, потім їх запаюють. Ті речовини, що знаходяться всередині скляних ампул, називають фіксаналами. При безпосередньому проведенні експерименту ампула з реактивом розбивається над лійкою, яка має пробивний пристрій. Далі весь компонент переноситься у мірну колбу, потім шляхом додавання води одержують необхідний об'єм робочого розчину.

Для титрування також використовують певний алгоритм дій. Бюретка наповнюється готовим робочим розчином до нульової позначки так, щоб у нижній її частині не було бульбашок повітря. Далі відміряють піпеткою аналізований розчин, потім його поміщають у конічну колбу. Додають до неї і кілька крапель індикатора. Поступово до готового розчину краплями додають з бюретки робочий розчин, стежать за зміною забарвлення. З появою стійкого кольору, який зникає через 5-10 секунд, судять про завершення процесу титрування. Далі приступають до розрахунків, обчислення обсягу витраченого розчину із заданою концентрацією, роблять висновки з проведеного експерименту.

Висновок

Титриметричний аналіз дозволяє визначати кількісний та якісний склад аналізованої речовини. Даний метод аналітичної хімії необхідний різних галузей промисловості, його використовують у медицині, фармацевтиці. При виборі робочого розчину обов'язково враховують його хімічні властивості, а також здатність утворювати з речовиною, що вивчається, нерозчинні сполуки.

ТИТРУВАННЯ.(від франц. titre – якість, характеристика) – один із методів кількісного аналізу, заснований на вимірі кількості реагенту, який повністю реагує з аналізованою речовиною. Наприклад, якщо точно відомо, яку кількість гідроксиду калію (у грамах або молях) витрачено в реакції з соляною кислотою, то за рівнянням реакції KOH + HCl = KCl + H 2 O легко розрахувати, скільки грамів (або молей) хлороводню було в аналізованому розчині .

Подібні розрахунки можна проводити лише для стехіометричних реакцій. Цей термін ввів у вжиток 1792 німецький хімік Єремія Ріхтер. Він зробив його від грецьких слів, що означають «невидимий» і «вимір», що мало означати співвідношення «невидимих» хімічних елементів у реакціях. Ріхтер уперше в історії хімії почала використовувати кількісні рівняння реакцій. Наприклад, за його даними, з 2400 гран CaCO 3 при сильному прожарюванні виходить 1342 грана CaO, тобто реакція розкладання CaCO 3 = CaO + CO 2 характеризується співвідношенням CaCO 3:CaO = 2400:1342 = 1,788, що дивно добре сучасним розрахунком, що дає відношення 1,785.

Усі реакції, що використовуються у кількісному аналізі, обов'язково мають бути стехіометричними. Для цих реакцій коефіцієнти, які стоять перед формулами реагентів, показують, у яких кількісних співвідношеннях є реагенти та продукти. Наприклад, співвідношення реагентів реакції окислення щавлевої кислоти перманганатом калію в кислому середовищі в точності відповідає рівнянню

5H 2 C 2 O 4 + 2KMnO 4 + 3H 2 SO 4 = 2MnSO 4 + K 2 SO 4 + 10CO 2 + 8H 2 O.

Тому цю реакцію можна використовувати для точного визначення концентрації перманганату в розчині, якщо відома кількість витраченої щавлевої кислоти (і навпаки). А ось розрахувати точно кількість алкену, що прореагував з перманганатом калію, неможливо, так як ця реакція нестехіометрична: при окисленні з алкену утворюється діол: R-CH=CH-R + 2[O] ® R-CH(OH)-CH(OH)- R, який може окислюватися далі з розривом вуглець-вуглецевого зв'язку та утворенням двох молекул з карбонільною групою (кислоти або кетону). При цьому різні досліди, навіть проведені в однакових умовах, дадуть трохи різну кількість продуктів та їх співвідношення; в органічній хімії вихід реакції дуже рідко буває точно рівним 100,00%.

Щоб аналіз був точним, необхідно, крім повного перебігу реакції, щоб реагент додавався до аналізованої речовини малими порціями (наприклад, по одній краплі розчину), а також щоб можна було надійно визначити момент, коли реакція закінчилася. Для виконання другої умови застосовують різні індикатори.

Індикатори бувають різні. Розглянемо реакцію питної соди з оцтом: NaHCO 3 + CH 3 COOH = CH 3 COONa + CO 2 + H 2 O. З цього рівняння випливає, що 1 моль соди (84 г) повністю реагують з 60 г оцтової кислоти. При цьому виділяються бульбашки вуглекислого газу, які можуть служити індикатором. Якщо до гідрокарбонату натрію відомої маси додавати по краплях оцет, поки не перестане виділятися газ, то, вимірявши обсяг доданого розчину і знаючи його щільність, легко розрахувати кількість оцтової чистої кислоти в доданому розчині і, отже, концентрацію оцту. Наприклад, якщо для повної реакції з 1,00 г соди знадобилося 10,5 г оцту, то це означає, що в оцті було 60/84 = 0,714 г чистої оцтової кислоти, а його міцність становить (0,714/10,5)100% = 6,8%. При дуже точних розрахунках хіміки використовують уточнені значення атомних мас елементів (у разі 84,01 для гідрокарбонату натрію і 60,05 для оцтової кислоти).

Звичайно, описаний досвід титрування розглянутий тільки для прикладу. Адже газ виділяється далеко не у всіх хімічних реакціях, та й помітити останню бульбашку газу непросто, особливо якщо газ частково розчиняється, а розчин має темне забарвлення. Тому зазвичай використовують спеціальні індикатори, зміна кольору яких свідчить про досягнення кінця реакції так званої точки еквівалентності.

Одні з найпоширеніших індикаторів – кислотно-лужні. Вони застосовуються у випадках, як у ході титрування, тобто. поступового додавання реагенту до аналізованого розчину змінюється рН середовища. Це відбувається, наприклад, якщо до аналізованого розчину лугу додають розчин кислоти (або навпаки). Аналізований розчин готують за обсягом або за навішуванням (її зважують на точних аналітичних вагах зазвичай до 0,1 мг), яку розчиняють у мірній колбі точно відомого обсягу (такі колби можуть мати об'єм 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500) або 1000мл). Невеликий обсяг аналізованого розчину відбирають із мірної колби за допомогою спеціальних мірних піпеток (їх обсяг також визначений з високою точністю і зазвичай становить 10, 20, 25 і 50 мл) і поміщають в конічну колбочку для титрування. У цю колбочку крапель при безперервному перемішуванні додають розчин реагенту з бюретки до досягнення точки еквівалентності.

Об'єм витраченого розчину реагенту вимірюють по діленням бюретки; її обсяг може дорівнювати 10, 25 або 50 мл, а ціна поділу - 0,1 мл. Існують і мікробюретки ємністю від 1 до 5 мл із ціною розподілу 0,01 мл. Розчин з бюретки за допомогою краника додають краплями до розчину аналізованої речовини. При цьому титрування завжди повторюють кілька разів і беруть усереднений результат – це підвищує точність та надійність аналізу. Якщо концентрацію розчинів вимірювати в одиницях моль/л, то за обсягом розчинів аналізованої речовини та реагенту можна одразу визначити невідому концентрацію речовини. Наприклад, якщо титрування 25,00 мл розчину KOH пішло 12,55 мл розчину HCl з концентрацією 0,0865 моль/л (її визначають заздалегідь), то концентрація лугу дорівнює 0,0865(12,55/25,00) = 0 0432 моль/л. Зрозуміло, що якщо для титрування використовували розчин сірчаної кислоти, то необхідно враховувати стехіометричний коефіцієнт 2 у рівнянні реакції 2KOH + H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + 2H 2 O. Хіміки-аналітики, щоб врахувати стехіометричні коефіцієнти зазвичай використовують замість молярності нормальність розчину. Так, 1 зв. розчин H 2 SO 4 відповідає молярної концентрації 0,05 моль/л. Тоді добуток обсягу на нормальність розчину завжди буде однаковим і для аналізованої речовини, і для реагенту.

Кислотно-основних індикаторів відомо безліч (близько 100), і кожен з них має свою сферу застосування. Це можна на наступних прикладах. При титруванні сильної кислоти (HCl) сильним лугом (NaOH) повна нейтралізація досягається, коли розчин, що містить NaCl, нейтральний (рН = 7). У цьому випадку можна користуватися такими індикаторами як нітразиновий жовтий (забарвлення змінюється від жовтого до синьо-фіолетового в інтервалі рН 6,0 – 7,0) або бромтимоловий синій, що має подібні характеристики. При титруванні сильної кислоти сильним лугом (або навпаки) зміна рН у точці еквівалентності буває настільки різкою, що можна використовувати і багато інших індикаторів. Наприклад, у зазначеному прикладі при концентраціях реагентів 0,1 моль/л після додавання 99,9% всього лугу рН розчину дорівнює 4, а після додавання 0,1% надлишку лугу рН = 10. Така різка зміна рН при титруванні може бути викликана всього 1-2 краплі реактиву. Тому не буде помилкою в даному випадку скористатися і такими індикаторами як метиловий помаранчевий (забарвлення змінюється від червоного при рН 3,1 до оранжево-жовтого при рН 4) або добре відомим фенолфталеїном (забарвлення змінюється від безбарвного при рН 8,2 до малиново-червоного) при рН 100).

Якщо ж титрувати розчином NaOH слабку кислоту, наприклад оцтову, то в кінці титрування після повної нейтралізації кислоти розчин містить ацетат натрію CH 3 COONa, який, внаслідок гідролізу, має лужну реакцію (рН близько 9). У цьому випадку вже не можна користуватися помаранчевим метиловим, але можна - фенолфталеїном. З іншого боку, при титруванні слабкого лугу (наприклад, розчину аміаку) сильною кислотою (HCl) в точці еквівалентності в розчині присутній NH 4 Cl, який через гідроліз має кислу реакцію (рН близько 5), і тут можна використовувати помаранчевий метиловий і не можна - фенолфталеїн.

Особливий випадок – вибір індикатора при титруванні багатоосновних кислот (наприклад, Н3РО4), а також сумішей речовин. Так, розчини NaOH зазвичай містять домішок карбонату через реакцію з вуглекислим газом повітря. Якщо титрувати розчин NaOH, що містить Na 2 CO 3 сильною кислотою в присутності фенолфталеїну, то розчин знебарвиться, коли буде нейтралізована вся луг і частково - карбонат (це відбудеться при рН близько 8,5) відповідно до рівняння

NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + NaHCO 3 + H 2 O.

Якщо до такого розчину додати метиловий помаранчевий і продовжувати титрування, то жовте забарвлення перейде в рожеве, коли прореагує весь гідрокарбонат (це відповідає рН близько 3,5): NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 CO 3 .

Таким чином, використовуючи два кислотно-основні індикатори, можна розрахувати окремо вміст лугу та карбонату у зразку.

Якщо в ході титрування протікає реакція окислення - відновлення, використовуються спеціальні індикатори, що змінюють колір залежно від окислювально-відновного потенціалу розчину. Часто забарвлений реагент сам може бути індикатором. наприклад, при кількісному аналізі відновників шляхом їх титрування розчином KMnO 4 точка еквівалентності визначається по зникненню рожевого забарвлення перманганату. Таким чином можна, наприклад, визначити вміст у розчині заліза(II) відповідно до рівняння 10FeSO 4 + 2KMnO 4 + 8H 2 SO 4 = 5Fe 2 (SO 4) 3 + 2MnSO 4 + K 2 SO 4 + 8H 2 O. Поки у розчині присутні іони Fe2+, що додається KMnO 4 знебарвлюється. Як тільки з'явиться найменший надлишок перманганату, розчин набуває рожевого забарвлення. Так можна аналізувати різноманітні відновники.

Більш того, за допомогою перманганатометрії можна проводити аналіз та окислювачів! Для цього використовують так зване зворотне титрування. Для цього до відомого обсягу окислювача (наприклад, дихромату калію) додають надлишку відома кількість відновника - заліза (II). Реакція K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O проходить дуже швидко. Потім за допомогою титрування перманганатом визначають, скільки залишилося заліза(II) і простим відніманням розраховують, скільки його витрачалося в першій реакції з дихроматом.

Інший поширений метод з використанням окисно-відновних реакцій – йодометрія ( см. Йод) Він застосовують, наприклад, для визначення окислювачів, які, реагуючи з іодидом калію, окислюють його до вільного йоду, наприклад: 10KI + 2KMnO 4 + 8H 2 SO 4 = 2MnSO 4 + 5I 2 + 6K 2 SO 4 + 8H 2 Тут також використовують принцип зворотного титрування: кількість йоду, що виділився в першій реакції, можна визначають, використовуючи його реакцію з тіосульфатом натрію: I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI. Кінець цієї реакції визначають зі зникнення забарвлення йоду. Однак коли йоду в розчині залишається мало, його блідо-жовте забарвлення майже не видно і важко помітити момент, коли розчин повністю знебарвлюється. Щоб підвищити точність титрування, ближче до кінця до розчину додають трохи крохмального розчину: найменші сліди йоду забарвлюють його в синій колір. Отже, зникнення синього забарвлення свідчить, що реакція пройшла повністю. Хіміки зазвичай використовують дуже розбавлені розчини тіосульфату (наприклад, 0,01 моль/л), що значно підвищує точність аналізу, оскільки більші об'єми розчину більш точно вимірюються.

Йод дуже легко та швидко окислює аскорбінову кислоту (вітамін С). Тому за допомогою йодометричного аналізу можна навіть у домашніх умовах визначити (звичайно, без особливої точності) вміст цього вітаміну, наприклад, в апельсиновому соку. (Застосовувати тут кислотно-основне титрування не можна, тому що в соку в значно більших кількостях містяться інші органічні кислоти - лимонна, яблучна, винна та інші.) Аналіз заснований на тому, що 1 моль аскорбінової кислоти (176 г) реагує з 1 моль йоду (254 р). Для титрування можна використовувати аптечну йодну настоянку, вважаючи, що йод не видихся і вона точно 5% (це відповідає концентрації близько 0,2 моль/л). Кількість витраченого йоду можна оцінити за допомогою звичайної піпетки – за кількістю крапель настойки, використаної реакції. Так як аскорбінової кислоти в соку зазвичай не дуже багато, на титрування його порції (наприклад, 20 мл) може піти лише 1-2 краплі настойки, що призведе до дуже великої помилки аналізу. Щоб результат був точнішим, треба взяти багато соку, або розбавити йодну настойку; в обох випадках кількість крапель йоду, витрачених на титрування, збільшиться, що й зробить точніший аналіз. Хіміки віддають перевагу другому шляху.

Якщо настойку розбавити кип'яченою водою (хіміки користуються дистильованою) у 40 разів, то концентрація такого розчину буде близько 0,005 моль/л; 1,0 мл такого розчину відповідає 0,88 мг аскорбінової кислоти. Необхідно визначити обсяг краплі (він залежить від типу піпетки, а також від конкретного розчину). Для цього треба за допомогою медичного шприца на 1 або 2 мл відміряти 1 мл розбавленого розчину йоду, а потім порахувати, скільки в цьому обсязі міститься крапель (займе всього кілька хвилин). Методику бажано відпрацювати спочатку стандартному розчині аскорбінової кислоти. Його можна приготувати з таблетки з відомим вмістом аскорбінової кислоти – наприклад, 0,1 або 0,5 г. Таблетку треба розчинити в 0,5 л кип'яченої води та відібрати за допомогою аптечної мензурки 25 мл цього розчину (вітаміну в ньому буде у 20 разів менше, ніж у таблетці). До цього розчину і додають розбавлену йодну настойку, не забуваючи в кінці додати трохи крохмального рідкого клейстеру. І, наприклад, на титрування 25 мл розчину пішло 6,0 мл розчину йоду, то аскорбінової кислоти у розчині було 0,88.6 = 5,28 мг, а вихідної таблетці – в 20 разів більше, тобто. 105,6 мг. Така невелика помилка свідчить про правильність домашнього аналізу.

Хіміки, звичайно, не капають із піпетки, а використовують точні бюретки з поділками. Крім того, вони часто не готують навіть стандартні розчини, а користуються фабричними; такі розчини в запаяних ампулах називаються фіксаналами – вони містять фіксовану кількість реагенту (зазвичай 0,1 моль) для точного визначення концентрації робочого розчину. Фіксаналами служать, наприклад, розчини KMnO 4 , K 2 Cr 2 O 7 , NaCl, H 2 C 2 O 4 , HCl, AgNO 3 , NaOH та ін.

Широкого поширення набули комплексонометричні індикатори - речовини, що утворюють з іонами деяких металів (багато з яких безбарвні) пофарбовані комплексні сполуки. Прикладом може бути еріохром чорний Т; розчин цієї складної органічної сполуки має синій колір, а у присутності іонів магнію, кальцію та деяких інших утворюються комплекси, забарвлені в інтенсивний винно-червоний колір. Аналіз ведуть так: до розчину, що містить аналізовані катіони та індикатор, додають по краплях сильніший, порівняно з індикатором, комплексоутворювач, найчастіше – трилон Б. Як тільки трилон повністю зв'яже всі катіони металів, відбудеться чіткий перехід від червоного кольору до синього. За кількістю доданого трилону легко обчислити вміст катіонів металу у розчині. За допомогою комплексонометричного аналізу визначають, наприклад, загальну жорсткість води.

Існують методи титрування, що ґрунтуються на утворенні осаду. Так, за допомогою аргентометрії можна визначити вміст розчину хлоридів і бромідів. Для цього розчин титрують розчином AgNO 3 . Для більш чіткого встановлення точки еквівалентності, аналізований розчин додають 1–2 краплі розчину K 2 Cr 2 O 4 . Поки в розчині є надлишок галогенід-іонів, утворюються менш розчинні AgCl або AgBr. Після повного осадження цих іонів, одночасно з'явиться червоний осад Ag 2 CrO 4 . Якщо треба визначити іони срібла в розчині, його титрують розчином NaCl.

Описані прийоми далеко ще не вичерпали існуючі методи титрування. Широкого поширення набули також методи, у яких за перебігом титрування стежать за допомогою приладів. Наприклад, при кондуктометричному аналізі (від англ. conductivity – електропровідність) вимірюють електропровідність розчину, яка змінюється під час титрування. При потенціометричному методі вимірюють потенціал електрода, зануреного в аналізований розчин. Фотометричний аналіз заснований на вимірі поглинання світла за зміни інтенсивності фарбування розчину. Розроблено прилади, які не тільки визначають точку еквівалентності, але й самі автоматично додають по краплях робочий розчин до аналізованого та видають готовий результат аналізу.

Титрування як метод аналізу відрізняється простотою методики та апаратури, а також високою точністю: за допомогою титрування неважко визначити концентрацію речовини у розчині з точністю до 0,1%. Тому титриметричні методи широко застосовуються у наукових дослідженнях та при контролі технологічних процесів на виробництві. Так, щодо кінетики реакції визначають зменшення з часом концентрації вихідного реагенту або зростання концентрації продукту реакції; у такий спосіб, наприклад, були виконані класичні роботи з механізму реакцій заміщення в органічних сполуках. У промисловості широко використовують титратори – прилади для автоматичного виконання титриметричних аналізів. Вони дуже зручні для проведення масових однотипних аналізів (наприклад, визначення складу сплаву в процесі його виплавки або вмісту в ньому шкідливих домішок). Такі прилади здатні довго працювати без лаборанта, автоматично відбирати проби і видавати результати аналізу. Це особливо важливо за необхідності роботи з радіоактивними, отруйними чи вибуховими речовинами, у запилених приміщеннях тощо.

Ілля Леєнсон

титриметричний аналіз

Титриметричний (об'ємний) аналізоб'єднує групу методів кількісного хімічного аналізу, що ґрунтуються на процесі титрування. Він полягає у вимірюванні об'єму розчину реагенту, витраченого на еквівалентну взаємодію з речовиною, що визначається. За концентрацією та об'ємом розчину реагенту обчислюють вміст визначеної речовини. Титриметричний метод аналізу застосовується визначення середніх і великих змістів речовин (понад 1%).

Реакції, що використовуються в титриметрії, повинні відповідати таким основним вимогам:

– реакція має протікати кількісно, т. е. константа рівноваги реакції має бути досить велика;

– реакція має проходити швидко;

– реакція не повинна ускладнюватись перебігом побічних реакцій;

– повинен існувати спосіб визначення закінчення реакції.

Якщо реакція не задовольняє хоча б одній із цих вимог, вона не може бути використана у титриметричному аналізі.

Залежно від типу реакції, яка є основою визначення, розрізняють такі методи титриметричного аналізу: кислотно-основне, окислювально-відновне, осаджувальне та комплексиметричне.

За способом індикації кінцевої точки розрізняють візуальне, потенціометричне, фотометричне, кондуктометричне, амперометричне титруваннята ін.

Залежно від способу проведення титрування буває прямим, зворотним, непрямим (за заступником).

Титрування можна проводити з окремих наважок та піпетуванням.У першому випадку титрують всю кількість речовини, що визначається. При піпетуванні досліджуваний розчин (або навішування речовини) кількісно переносять у мірну колбу, доводять водою до мітки та ретельно перемішують. Далі із мірної колби відбирають піпеткою кілька проб розчину (аліквоти) для паралельних титрувань.

Основні терміни, що застосовуються у титриметричному аналізі

Титрування- Процес поступового контрольованого приливання розчину з точно відомою концентрацією до певного обсягу іншого розчину.

Титрант (титрований, робочий розчин)- Розчин, який доливають, має точно відому концентрацію.

Титрований розчин- Розчин, до якого доливають титрант.

Титриметрична система- суміш речовин, що утворилася при взаємодії титранта і речовини, що титрується.

Точка еквівалентності (Т. Е.)– момент титрування, коли число еквівалентів титранта дорівнює числу еквівалентів речовини, що визначається.

Індикатор- Речовина або прилад, що застосовуються для встановлення кінцевої точки титрування, яка зазвичай мало відрізняється від точки еквівалентності.

Ступінь відтитрованості ( f) - Відношення кількості еквівалентів титранта, що пішов на титрування в будь-який момент титрування, до вихідної кількості еквівалентів речовини, що визначається:

DIV_ADBLOCK129">

Бюретка градуйована в см3 з розподілами через одну або дві десятих см3. За системою СІ рекомендується виражати обсяги дм3 і см3, проте допускаються і старі одиниці: літри та мілілітри. 1 літр займає об'єм 1 дм3, 1 мілілітр – 1 см3. Звичайні бюретки мають ємність 10, 25 та 50 см3 (мл), а відлік обсягу розчину в них дає три цифрові знаки – десятки, одиниці та десяті частки мілілітра. Соті частки мілілітра визначають приблизно.

Мірні колби зазвичай мають ємність 25, 50, 100, 200, 250, 500 та 1000 см3 (мл). Піпетки зазвичай роблять об'ємом 5, 10, 15, 20, 25, 50 см3 (мл).

Користуючись мірним посудом, слід пам'ятати, що його ємність часто не точно відповідає зазначеній. Посуд 1 класу ємністю більше 10 мл придатний для роботи з точністю 0,1%, для посуду 2 класу допустимі відхилення вдвічі більші.

Заповнення бюреток розчином

Чисту бюретку заповнюють на 1/3 титрантом, переконуються у справності затвора та відсутності у ньому бульбашки повітря. Для цього кінчик бюретки піднімають і злегка відчиняють затискач. Якщо рідина йде рівним струменем, без бульбашок повітря, бюретка заповнена правильно. Нахиляючи та повертаючи бюретку, змочують стінки розчином, після чого зливають майже весь розчин через носик. Перед початком титрування бюретку встановлюють вертикально і заповнюють титрантом до нуля. При цьому рівень меніска рідини увігнутою частиною повинен збігатися з нульовим розподілом шкали (нульовий поділ має бути на рівні очей) для безбарвних розчинів. Для фарбованих розчинів нуль встановлюють по верхньому краю меніска.

Відмірювання розчинів піпеткою

Чисту піпетку за допомогою гумової груші заповнюють розчином, що титрується, до початку розширення. Закривши верхній кінець вказівним пальцем, кілька разів повертають піпетку, намагаючись змочити розчином всю внутрішню поверхню трохи вище за мітку. Зливають розчин.

Тепер заповнюють піпетку за допомогою гумової груші трохи вище за мітку. Знімають грушу, отвір злегка закривають пальцем, «тримаючи» мітку піпетки на рівні очей, обережно зливають надлишок розчину так, щоб меніск рідини увігнутою частиною збігався з міткою. Після цього отвір піпетки затискають і переносять в іншу посудину. Верхню частину піпетки відкривають та дають рідини спокійно витекти. Після того, як рідина з піпетки стіче, останні краплі зливають, торкаючись стінки судини, в яку виливають рідину. Потім піпетку виймають, не зважаючи на рідину, яка в ній залишилася. Видувати рідину з піпетки не можна.

Правила титрування

Місце, де проводиться титрування, має бути добре підготовлене та освітлене. На підставу штатива з бюреткою слід покласти аркуш білого паперу. Бюретку зміцнюють паралельно стрижню штативу.

Титрують малими порціями – по краплях. Відкривають затискач бюретки лівою рукою, а колбу для титрування тримають правою, постійно перемішуючи її вміст обертальними рухами. Після витікання розчину відлік поділів на бюретці роблять через 20-30 с, щоб дати можливість стекти рідини, що залишилася на стінках бюретки.

Відлік знімають по нижньому (безбарвні розчини) або по верхньому (забарвлені розчини) краю меніска. Меніск має бути на рівні очей. Для отримання достовірних результатів титрування повторюють не менше трьох разів. Кожне повторне титрування починають із нульового відліку бюретки.

Похибки титрування

При титруванні можливі випадкові та систематичні похибки. Випадкові похибки пов'язані з вимірюванням об'єму та маси навішування, систематичні (індикаторні) з'являються за невідповідності точки кінця титрування точці еквівалентності.

Похибки вимірурозчиніввиникають внаслідок неточності відмірювання розчинів речовини та титранту. Вони складаються з обсягу однієї краплі (V ~ 0,05 мл), якою зазвичай перетитрують розчин, та похибки калібрування вимірювачів (бюретки, піпетки, мірної колби), у яких допускаються відхилення ± (0,01 – 0,02) мл. Відносна похибка титрування залежить від обсягу витраченого титранта або розчину, що титрується, і дорівнює:

де v - сума обсягу краплі (~ 0,05 мл) та відхилень в обсязі

бюретки (~0,02 мл) та піпетки (~0,02 мл);

V - об'єм розчину, що титрується, або титранта, мл.

Техніка виконання титриметричного аналізу

Вимірювальний посуд.Мірні циліндризастосовують для наближеного, з точністю до 1-2 мл вимірювання рідин.

Мірні колбивикористовують для приготування розчинів із точно відомою концентрацією. Зазвичай навішування речовини кількісно переносять у мірну колбу, розчиняють і розбавляють водою до певного об'єму (наприклад, 100 мл), обмеженого круговою міткою (чортою) на шийці (поки що) нижній край меніска рідини не торкнеться риси).

Піпеткивикористовують для відбору та перенесення точного об'єму розчину з однієї судини в іншу. Перед вживанням піпетку миють, промивають дистильованою водою обов'язково ополіскують тим самим розчином, який відмірюватимуть. Інакше вода, що залишилася в піпетці, розбавить розчин, що відмірюється для аналізу, і концентрація його зміниться. Правила роботи з піпетками: Нижній кінець піпетки занурюють у розчин і засмоктують розчин гумовою грушею через верхній отвір. Коли рівень рідини підніметься вище за рису, швидко закривають верхній отвір вказівним пальцем правої рукиі виймають піпетку із розчину. Далі зайвий розчин обережно випускають, поки нижній край меніска не співпаде з межею, нанесена на піпетку. У той момент, коли меніск торкнеться рис, палець щільно притискають до верхнього отвору піпетки і зупиняють витікання рідини. Наповнену піпетку переносять у колбу для титрування. Для цього тримають колбу в похилому положенні, піпетку приставляють нижнім її кінцем до стінки колби, тримаючи піпетку вертикально. Злегка відпустивши вказівний палець, дають стекти розчину, чекають ще приблизно 15 секунд і видаляють останню краплю дотиком кінчика піпетки до стінки колби. Не слід видувати або витрушувати останні краплі рідини з піпетки, так як при калібруванні піпетки наносять мітку з урахуванням того, що при вільному закінченні рідини трохи її залишається на стінках.

Бюреткиявляють собою циліндричні градуйовані судини з краном або гумовим затвором. Великі поділу нанесені через кожен мілілітр, а дрібні – через 0,1 мл.Бюретки використовують для вимірювання об'єму розчину, витраченого на титрування. Перед роботою бюретку миють, потім обполіскують розчином, яким титруватимуть. Потім, помістивши затискач на гумову частину бюретки, наповнюють її розчином для титрування вище '0' поділу, заповнюють відтягнуту трубку, стежачи за тим, щоб в ній не залишалося повітря. Після цього встановлюють нижній меніск на «0» розподілі, випускаючи зайвий розчин з бюретки. Відліки по бюретці роблять із точністю до 0,05 мл. Виконання відліку важко тим, що рідина в бюретці має увігнутий меніск. З цієї причини очей при відліку слід тримати точно лише на рівні рідини.В іншому випадку відлік буде зроблено неправильно. Кожне титрування починають з «0» поділу, так як при цьому краще всього компенсуються похибки калібрування бюретки. Випускають розчин з бюретки не дуже швидко (не швидше за 3-4 краплі в секунду), інакше він не вчасно стікатиме зі стінок і відлік виявиться неправильним.

Приготування стандартних розчинів:

1. Скласти рівняння реакції між стандартною речовиною та речовиною, концентрацію якої слід встановити. За рівнянням реакції розрахувати молярну масу еквівалента (Е) стандартної речовини. Далі розрахувати масу стандартної речовини, необхідну для приготування заданого обсягу розчину заданої концентрації, використовуючи формулу:

де С – молярна концентрація еквівалента (нормальність) розчину; V – необхідний обсяг розчину мл.

2. На технохімічних терезах зважити порожній бюкс.

3. Зважити бюкс із наважкою на технохімічних терезах.

4. Зважити бюкс з наважкою на аналітичних терезах.

5. Кількісно без втрат перенести навішування з бюкса в мірну колбу через суху лійку (після перенесення речовини вирву з колби не виймати!). Зважити порожній бюкс на аналітичній вазі.

6. Приготувати розчин.
Розміщено на реф.
Для цього спочатку змити залишки речовини з вирви в колбу, попередньо трохи підняти вирву, щоб був зазор між нею і стінками колби. Додати в колбу дистильованої води на 1/3 – 1/2 її об'єму та вміст колби обертальними рухами ретельно перемішати до повного розчинення навішування. Довести об'єм розчину до калібрувальної мітки (за нижнім меніском), закрити колбу пробкою і, притримуючи, її вказівним пальцем, ретельно перемішати, перевертаючи колбу шийкою вниз не менше 8 разів.

Відбір проби та титрування:

1. Підготувати до роботи бюретку. Для цього сполоснути бюретку невеликою кількістю розчину титранта, використаний розчин вилити. Після цього заповнити бюретку розчином титранту майже догори; потім, підставивши під неї склянку і відкривши затискач, заповнити «носик» бюретки (відтягнуту трубку бюретки) так, щоб у ній не залишалося бульбашок повітря. Встановити рівень титранта на «0» поділ по нижньому меніску розчину.

2. У колбу для титрування відібрати за допомогою мірної піпетки окрему порцію розчину, що титрується (аліквоту), попередньо сполоснувши піпетку відбирається розчином, щоб видалити з неї залишок води. Додати в колбу, необхідні для титрування реагенти, індикатор.

3. Провести титрування. Для цього колбу з розчином, що титрується, поміщають на штатив під бюретку таким чином, щоб «носик» бюретки знаходився в колбі. Лівою рукою тримають затискач, правою рукою – колбу за її верхню частину, щоб не закривати розчин, що у колбі. Стискаючи затискач та круговими рухами постійно перемішуючивміст колби, здійснюють титрування. При цьому титрант випускають з бюретки не швидше за 3-4 краплі на секунду, інакше він не вчасно стікатиме зі стінок і відлік виявиться невірним. Після досягнення точки еквівалентності (зовні це проявляється у зміні забарвлення розчину) титрування припиняють. Знімають показання титрування з бюретки з точністю до 0,05 мл і записують обсяг титранта в лабораторний журнал. Титрування здійснюють не менше трьох разів. При цьому результати титрування мають бути схожими, І.О. розбіжність має перевищувати 0,1мл. При отриманні трьох схожих результатів знаходять середнє значення і розраховують концентрацію аналізованого розчину. У разі якщо в результаті трьох титрування результати, що сходяться, не отримані, проводять 4-е, 5-е титрування до отримання трьох схожих результатів.

Розрахунки результатів титрування:

Розрахунок середнього обсягу титрантаздійснюють за формулою:

Розрахунок молярної концентрації еквівалента (нормальності) титранта за розчином стандартної речовини.За законом еквівалентів:

де З ст.р-ра – нормальність стандартного розчину; С т - нормальність титранта; V ст.р-ра – обсяг стандартного розчину, що дорівнює обсягу піпетки; V т - обсяг титранта, рівний середньому значенню відліків за бюреткою (V порівн.).

З формули (31) виразимо молярну концентрацію еквівалента титранта:

Розрахунок маси визначається речовини в певному обсязі розчинуздійснюють за формулою:

де С – нормальність титранта; Е – молярна маса еквівалента визначається речовини; V ср - середній обсяг трьох схожих результатів титрування.

Техніка виконання титриметричного аналізу - поняття та види. Класифікація та особливості категорії "Техніка виконання титриметричного аналізу" 2017, 2018.

У процесі титрування потрібно досить точно встановити момент настання еквівалентності, тобто. стану системи, в якому число молей еквівалента визначається речовини дорівнює кількості молей еквівалента реагенту в доданому обсязі титранта. Цей момент називається точкою еквівалентності . При досягненні точки еквівалентності титрування зазвичай закінчують і роблять відлік витраченого обсягу титранта. Точка еквівалентності фіксується різкою зміною будь-якої властивості розчину. Найбільш широко використовується спостереження за фарбуванням розчину. Якщо одна з реагуючих речовин забарвлена, а продукти реакції безбарвні або мають інше забарвлення, то в точці еквівалентності відбувається зміна забарвлення. Дуже часто титриметричні реакції проводять у присутності індикаторів – речовин, здатних змінювати своє забарвлення залежно від кислотності середовища.

В даний час широко застосовуються апаратурні методи визначення точки еквівалентності, в яких її фіксують зміни деяких фізичних властивостей розчинів при титруванні. На цьому принципі засновані електротитриметричні методи аналізу. Наприклад, у кондуктометричному методі вимірюють електропровідність розчину, а потенціометричний метод заснований на вимірюванні окислювально-відновного потенціалу. У таких методах при додаванні титранта до аналізованого розчину ведеться безперервна запис зміни фізичної властивості розчину: температури, електричної провідності, потенціалу електрода. На отриманій залежності "обсяг - властивість", званої кривою титрування, виявляється стрибок або перегин у точці еквівалентності.

Як титриметричні можна застосовувати лише ті реакції, які задовольняють наступним умовам.

1. У ході реакції мають відбуватися зміни, які можна спостерігати візуально або із застосуванням відповідних приладів, фіксуючи точку еквівалентності.

2. Реакція повинна протікати досить швидко, тому що при реакціях, що повільно йдуть, вкрай важко або навіть неможливо зафіксувати точку еквівалентності.

3. Титриметрична реакція має бути незворотною, інакше точне титрування стає неможливим.

4. При титруванні не повинні протікати побічні реакції, які унеможливлюють точне обчислення результатів аналізу.

Основним обладнанням у звичайному титриметричному (об'ємному) аналізі є бюретки, мірні піпетки, конічні колби, мірні колби та мірні циліндри.

Перша операція в об'ємному аналізі - приготування розчину з відомою концентрацією (титром) або титрованого розчину. Титровані розчини називаються розчинами з приготовленим титром або стандартними. Існують такі способи приготування титрованих розчинів.

1.Титрованные розчини готують розчиненням у воді точно зваженої кількості реагенту (навішування) з подальшим розведенням водою до певного обсягу, отримуючи розчин точно відомої концентрації. Техніка приготування полягає у наступному. Мірну колбу ретельно миють і обполіскують дистильованою водою. На внутрішній поверхні колби повинно бути крапель рідини, стінки колби повинні змочуватися водою рівним шаром. У шийку колби вставляють чисту суху вирву. На аналітичних вагах (з точністю до 0,0001г) у чистому ваговому стаканчику зважують розраховану кількість стандартної речовини. Стандартні речовини повинні задовольняти низку вимог : 1) бути хімічно чистими; 2) суворо відповідати хімічній формулі; 3) бути стійкими як у твердому вигляді, так і у розчині. До них відносяться багато солі: тетраборат натрію (бура), оксалат натрію, хлорид натрію, дихромат калію, а також щавлева кислота та низка інших.

Немає необхідності домагатися, щоб взята навішення точно відповідала розрахованій; важливо знати її справжню величину, якою легко визначити концентрацію отриманого розчину. Наважку речовини обережно, не розпорошуючи, пересипають через вирву в мірну колбу і ретельно, багаторазово обполіскують дистильованою водою над вирвою. Ополіскують також стінки вагового стаканчика і вирву. Потім додають колбу воду (щоб колба була заповнена на 2/3 об'єму) і повністю розчиняють речовину, перемішуючи вміст колби плавним круговим рухом. Коли вся речовина перейде в розчин, об'єм розчину доводять до мітки. Останній міліметр води потрібно додавати по краплях, тримаючи колбу так, щоб мітка та око були на одному рівні, орієнтуючись на нижній край меніска розчину в колбі. Після цього колбу щільно закривають пробкою і ретельно перемішують розчин, багаторазово перевертаючи і струшуючи колбу (пробку слід дотримуватися вказівним пальцем).

2. Однак не всі речовини є стандартними і задовольняють вищезазначеним вимогам. Наприклад, розчини зазвичай застосовуваних кислот: соляної, сірчаної, азотної не можна приготувати з точних наважок, оскільки вихідні розчини кислот містять змінну кількість води. Луги завжди містять невизначену кількість води і карбонату, тому, як би точно не було взято навішування лугу, отримати розчин з відомою концентрацією неможливо. Точні концентрації таких розчинів встановлюють титруванням за допомогою відповідного стандартного розчину. Цей процес називають стандартизацією розчину , а титровані розчини, концентрацію яких знаходять у результаті титрування, називають стандартизованими, розчинами із встановленим титром, а іноді – робітниками.

3. Стандартні розчини можна готувати з наявних у продажу стандарт-титрів («фіксаналів»). Це скляні ампули, що містять певну кількість різних твердих або розчинених речовин. Розкривши ампулу, речовину все без залишку переносять у мірну колбу, після чого розчиняють її і доводять воду в колбі до мітки. Титровані розчини зберігають в умовах, що виключають зміну концентрації за рахунок випаровування, розкладання речовини або потрапляння домішок із навколишнього середовища. Їхню концентрацію періодично перевіряють.

Друга операція під час титрування – підготовка досліджуваного зразка до виконання об'ємного аналізу. Якщо аналізований зразок – тверда речовина, його навішення розчиняють у мірній колбі, доводять водою до мітки і ретельно перемішують розчин, багаторазово перевертаючи закриту пробкою мірну колбу. Піпеткою відміряють аліквотні частини розчину для титрування. Аліквотна частка розчину – це відмірена піпеткою порція розчину, об'єм якої точно відповідає об'єму піпетки. Наповнення піпетки виробляють, занурюючи нижній кінець її глибоко в розчин і всмоктуючи розчин гумовою грушею, приєднаною до її верхнього кінця. Наповнюють піпетку розчином так, щоб рівень рідини в ній виявився вищим за мітку приблизно на 2см. Після цього швидко затискають верхній отвір піпетки злегка вологим вказівним пальцем і злегка відкривають отвір, щоб скло зайва рідина, а нижній край меніска торкнувся мітки (при цьому мітка повинна бути на рівні очей). Не забираючи палець, підносять піпетку до колби для титрування, забирають палець і дають розчину вільно витікати в колбу. Коли вся рідина витече, торкаються кінчиком піпетки до стінки судини і чекають 20-30 секунд, поки витікнуть залишки рідини. Видування краплі розчину, що залишилася в піпетці, неприпустимо!

Якщо визначається речовина знаходиться в розчині, то точний об'єм його розбавляють у мірній колбі дистильованою водою, і далі діють так само. Такий спосіб роботи називається піпетуванням.

Інший спосіб переведення наважок у розчин називається шляхом окремих наважок.Беруть окремі, близькі за величиною навішування вихідної або аналізованої речовини, і розчинивши кожну з них у довільному обсязі води, повністю титрують отримані розчини.

Третя операція об'ємного аналізу – наповнення бюретки титрантом та проведення титрування.Бюретки дозволяють відміряти потрібні обсяги рідини і калібровані на виливання. Звичайні лабораторні макробюретки.являють собою градуйовані циліндричні трубки з звуженим кінцем, який має спеціальний кран, або з'єднаний гумовою трубкою з відтягнутою скляною трубочкою. У гумову трубку вставляють маленьку скляну кульку; якщо злегка натискати гумку в тому місці, де вміщена кулька, то рідина витікатиме з бюретки. За місткістю бюретки бувають різні (зазвичай від 10 до 100 мл). Їх калібрують у мілілітрах і десятих частках мілілітра (тобто кожне маленьке поділ бюретки відповідає 0,1-0,2 мл). У напівмікроаналіз зручні бюретки місткістю 1-5 мл, з ціною поділу 0,01 мл. Нульовий поділ знаходиться у верхній частині бюретки. Перед титруванням ретельно вимиту бюретку наповнюють титрантом. Потрібно простежити, щоб вся бюретка повністю до самого кінчика була заповнена розчином; не повинно бути бульбашок повітря, особливо у вузькій її частині. Для видалення бульбашок повітря з бюретки деяку частину рідини випускають сильним струменем. Після цього знову наливають розчин вище за нульову мітку і встановлюють вихідний нульовий рівень розчину, який відраховують по нижньому краю меніска на рівні очей.

Проведення титрування.Конічну колбу з розчином, приготованим для титрування, поміщають під наконечником бюретки на аркуші білого паперу, для того, щоб було чітко видно зміну забарвлення розчину, що титрується. Відкриваючи кран або натискаючи на кульку в гумовому наконечнику, титрант додають невеликими порціями в колбу для титрування. Одночасно з додаванням титранта плавним круговим рухом переміщують вміст колби. Поблизу точки еквівалентності розчин у місці влучення краплі титранта на короткий час набуває забарвлення, характерне для точки еквівалентності. Це є ознакою кінця титрування, що наближається. Титрант починають додавати по одній краплі, постійно перемішуючи розчин. Зміна забарвлення має відбутися від додавання однієї краплі титранта. Як тільки відбулася стійка зміна забарвлення розчину, титрування припиняють та записують показання бюретки. Перше титрування служить для орієнтовного встановлення обсягу, і його результат не входить до контрольних вимірювань. Потім проводять титрування не менше трьох разів. Проведення другого та подальших дослідів прискорюється одноразовим додаванням титранта в такому обсязі, який лише на частки мілілітра менший за результат першого титрування. Після цього додають титрант краплями до точки еквівалентності. Розбіжність між титруваннями повинна бути не більше 0,1 мл (або 0,01 мл, залежно від ціни поділу бюретки). Отримавши результати кількох титрувань, визначають середнє арифметичне трьох обсягів, яке використовують у подальших розрахунках. Очевидно помилкові результати (промахи) щодо середнього не враховують.

Джерелом випадкових помилок у титриметричному аналізі є неминучі відхилення у встановленні нульового рівня, неточність відліку обсягу за шкалою, невизначеність надлишку реагенту після додавання останньої краплі титранта. Систематичні помилки можуть виникати через неправильне визначення концентрації стандартних розчинів, зміну концентрації стандартних розчинів, зміну концентрації при зберіганні, неточність мірного посуду, неправильний вибір індикатора, суб'єктивні особливості сприйняття забарвлення індикаторів, відлік обсягів та ін. Проведення декількох паралельних визначень дозволяє виключити промахи зробити статистичну обробку результатів.