Титрлэх. Хүчил шүлтийн титрлэлтийн үзүүлэлтүүд. Титрлэх техник Титрлэх журам

Титриметрийн шинжилгээний аргуудыг титрлэх сонголт болон бодисыг (бүрэлдэхүүнийг) тодорхойлоход сонгосон химийн урвалын дагуу хуваана. Орчин үеийн химид тоон болон

Ангиллын төрлүүд

Тодорхой химийн урвалын хувьд титриметрийн шинжилгээний аргыг сонгодог. Харилцааны төрлөөс хамааран титриметрийн тодорхойлолтыг тусдаа төрөлд хуваадаг.

Шинжилгээний аргууд:

Редокс титрлэлт; Энэ арга нь бодис дахь элементүүдийн исэлдэлтийн төлөвийг өөрчлөхөд суурилдаг.
Нарийн төвөгтэй байдал нь нарийн төвөгтэй химийн урвал юм.
Хүчил шүлтийн титрлэлт нь урвалд орж буй бодисыг бүрэн саармагжуулах явдал юм.

Саармагжуулах

Хүчил-суурь титрлэх нь органик бус хүчлүүдийн хэмжээг (шүлтлэг хэмжигдэхүүн) тодорхойлохоос гадна хүссэн уусмал дахь суурийн (ацидиметрийг) тооцоолох боломжийг олгодог. Энэ аргыг ашиглан давстай урвалд орох бодисыг тодорхойлно. Органик уусгагч (ацетон, спирт) хэрэглэх үед илүү олон тооны бодисыг тодорхойлох боломжтой болсон.

Нарийн төвөгтэй байдал

Титриметрийн шинжилгээний аргын мөн чанар юу вэ? Бодисыг хүссэн ионыг муу уусдаг нэгдэл хэлбэрээр тунадасжуулах эсвэл бага зэрэг задарсан цогцолбор болгон холбох замаар тодорхойлдог гэж үздэг.

Редоксиметри

Редокс титрлэлт нь бууралт ба исэлдэлтийн урвал дээр суурилдаг. Аналитик химид ашигласан титрлэгдсэн урвалжийн уусмалаас хамааран дараахь зүйлийг ялгана.

калийн перманганатыг ашиглахад үндэслэсэн перманганатометр;
иодтой исэлдүүлэх, түүнчлэн иодидын ионоор багасгахад үндэслэсэн иодометр;
калийн бихроматтай исэлдэлтийг ашигладаг bichromatometry;
калийн броматыг исэлдүүлэхэд үндэслэсэн броматометр.

Титриметрийн шинжилгээний редокс аргууд нь мөн цериметри, титанометр, ванадометр зэрэг процессуудыг агуулдаг. Эдгээр нь харгалзах металлын ионыг исэлдүүлэх эсвэл багасгахад оролцдог.

Титрлэлтийн аргаар

Титрлэх аргаас хамааран титриметрийн шинжилгээний аргуудын ангилал байдаг. Шууд хувилбарт тодорхойлогдох ионыг сонгосон урвалжийн уусмалаар титрлэнэ. Орлуулах аргын титрлэлтийн процесс нь тогтворгүй химийн нэгдлүүд байгаа үед эквивалентийн цэгийг тодорхойлоход суурилдаг. Үлдэгдэлээр титрлэх (урвуу арга) нь индикаторыг сонгоход хэцүү, түүнчлэн химийн урвал удаан явагдах үед ашиглагддаг. Жишээлбэл, кальцийн карбонатыг тодорхойлохдоо тухайн бодисын дээжийг илүү их хэмжээний титрлэгдсэн бодисоор эмчилдэг.

Шинжилгээний үнэ цэнэ

Титриметрийн шинжилгээний бүх аргууд нь:

урвалд орж буй химийн бодисын нэг буюу тус бүрийн эзлэхүүнийг нарийн тодорхойлох;
титрлэлтийн процедурыг гүйцэтгэдэг титрлэгдсэн уусмал байгаа эсэх;
шинжилгээний үр дүнг тодорхойлох.

Уусмалыг титрлэх нь аналитик химийн үндэс суурь болдог тул туршилт хийхдээ гүйцэтгэсэн үндсэн үйлдлүүдийг авч үзэх нь чухал. Энэ хэсэг нь өдөр тутмын дасгалтай нягт холбоотой. Түүхий эд, бүтээгдэхүүнд үндсэн бүрэлдэхүүн хэсэг, хольц байгаа эсэх талаар ямар ч ойлголтгүй байгаа тул эм, хими, металлургийн үйлдвэрлэлийн технологийн гинжин хэлхээг төлөвлөхөд хэцүү байдаг. Аналитик химийн үндсийг эдийн засгийн нарийн төвөгтэй асуудлуудад ашигладаг.

Аналитик химийн судалгааны аргууд

Химийн энэ салбар нь бүрэлдэхүүн хэсэг, бодисыг тодорхойлох шинжлэх ухаан юм. Титриметрийн шинжилгээний үндэс - туршилт хийхэд ашигладаг аргууд. Тэдгээрийн тусламжтайгаар судлаач бодисын найрлага, түүний доторх бие даасан хэсгүүдийн тоон агууламжийн талаар дүгнэлт гаргадаг. Мөн аналитик шинжилгээний явцад судалж буй бодисын бүрэлдэхүүн хэсэг байгаа исэлдэлтийн төлөвийг тодорхойлох боломжтой. Химийн хичээлийг ангилахдаа яг ямар үйлдэл хийх ёстойг харгалзан үздэг. Үүссэн тунадасны массыг хэмжихийн тулд гравиметрийн судалгааны аргыг ашигладаг. Уусмалын эрчмийг шинжлэхдээ фотометрийн шинжилгээ хийх шаардлагатай. EMF-ийн утгыг үндэслэн туршилтын эмийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг потенциометрээр тодорхойлно. Титрлэлтийн муруй нь хийгдэж буй туршилтыг тодорхой харуулж байна.

Аналитик аргуудын хэлтэс

Шаардлагатай бол аналитик хими нь физик-химийн, сонгодог (химийн), физикийн аргуудыг ашигладаг. Химийн аргуудыг ихэвчлэн титриметрийн болон гравиметрийн шинжилгээ гэж ойлгодог. Хоёр арга хоёулаа сонгодог, батлагдсан, аналитик химийн салбарт өргөн хэрэглэгддэг. Цэвэр төлөвт, түүнчлэн уусдаггүй нэгдлүүдийн хэлбэрээр тусгаарлагдсан хүссэн бодис эсвэл түүний бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн массыг тодорхойлоход хамаарна. Шинжилгээний эзэлхүүний (титриметрийн) арга нь мэдэгдэж буй концентрацид авсан химийн урвалд зарцуулсан урвалжийн эзлэхүүнийг тодорхойлоход суурилдаг. Химийн болон физикийн аргуудыг тусдаа бүлэгт хуваадаг.

оптик (спектр);
цахилгаан химийн;
радиометрийн;
хроматограф;
масс спектрометр.

Титриметрийн судалгааны онцлог

Аналитик химийн энэ салбар нь тодорхой хэмжээний хүссэн бодистой химийн бүрэн урвал явуулахад шаардагдах урвалжийн хэмжээг хэмжихэд оршино. Техникийн мөн чанар нь тодорхой концентрацитай урвалжийг туршилтын бодисын уусмалд дуслаар нэмнэ. Түүний хэмжээ нь түүнтэй урвалд орж буй аналитийн хэмжээтэй тэнцэх хүртэл нэмэгдэл үргэлжилнэ. Энэ арга нь аналитик химийн хувьд өндөр хурдтай тоон тооцоолол хийх боломжийг олгодог.

Францын эрдэмтэн Гэй-Лусак энэ техникийг үндэслэгч гэж тооцогддог. Энэ дээжинд тодорхойлсон бодис буюу элементийг тодорхойлж буй бодис гэнэ. Эдгээрт ион, атом, функциональ бүлгүүд, холбогдсон чөлөөт радикалууд багтаж болно. Урвалж нь тодорхой химийн бодистой урвалд ордог хий эсвэл шингэн бодис юм. Титрлэх үйл явц нь байнгын холих замаар нэг уусмалыг нөгөөд нэмэх явдал юм. Титрлэлтийн процессыг амжилттай хэрэгжүүлэх урьдчилсан нөхцөл нь тодорхой концентрацитай уусмалыг ашиглах явдал юм (титрант). Тооцооллыг хийхийн тулд 1 литр уусмалд агуулагдах бодисын грамм эквивалентийн тоог ашигладаг. Тооцооллын дараа титрлэлтийн муруйг байгуулна.

Химийн нэгдлүүд эсвэл элементүүд нь тэдгээрийн грамм эквиваленттай тохирч тодорхой тодорхойлогдсон жингийн хэмжээгээр бие биетэйгээ харилцан үйлчилдэг.

Эхлэх бодисын жигнэсэн хэсгийг ашиглан титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх сонголтууд

Өгөгдсөн концентрацитай (тодорхой титр) уусмал бэлтгэх эхний аргын хувьд та яг массын дээжийг ус эсвэл өөр уусгагчаар уусгах, түүнчлэн бэлтгэсэн уусмалыг шаардлагатай хэмжээгээр шингэлэхийг авч үзэж болно. Үүссэн урвалжийн титрийг цэвэр нэгдлийн мэдэгдэж буй масс болон бэлэн уусмалын эзэлхүүнээр тодорхойлж болно. Энэхүү техникийг цэвэр хэлбэрээр авах боломжтой, удаан хугацааны хадгалалтын явцад найрлага нь өөрчлөгддөггүй химийн бодисын титрлэгдсэн уусмалыг бэлтгэхэд ашигладаг. Хэрэглэсэн бодисыг жинлэхийн тулд хаалттай таглаатай шилийг ашигладаг. Уусмалыг бэлтгэх энэ арга нь өндөр гигроскоптой бодис, түүнчлэн нүүрстөрөгчийн дутуу исэлтэй химийн урвалд ордог нэгдлүүдэд тохиромжгүй (4).

Титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх хоёр дахь технологийг химийн тусгай үйлдвэр, тусгай лабораторид ашигладаг. Энэ нь нарийн хэмжигдэхүүнээр жинлэсэн хатуу цэвэр нэгдлүүдийг ашиглах, түүнчлэн тодорхой хэвийн уусмалыг ашиглахад суурилдаг. Бодисыг шилэн ампуланд хийж, дараа нь битүүмжилнэ. Шилэн ампулыг дотор нь агуулагдах бодисуудыг фиксан гэж нэрлэдэг. Бодит туршилтын явцад урвалж бүхий ампулыг цоолох төхөөрөмжтэй юүлүүрээр хугалав. Дараа нь бүх бүрэлдэхүүн хэсгийг хэмжээст колбонд шилжүүлж, дараа нь ус нэмснээр шаардлагатай хэмжээний ажлын уусмалыг авна.

Мөн титрлэхэд тодорхой үйлдлийн алгоритмыг ашигладаг. Бюретка нь доод хэсэгт агаарын бөмбөлөг үүсэхгүйн тулд бэлтгэсэн ажлын уусмалаар тэг тэмдэг хүртэл дүүргэсэн байна. Дараа нь анализ хийсэн уусмалыг пипеткээр хэмжиж, дараа нь конус колбонд хийнэ. Үүн дээр хэдэн дусал индикатор нэмнэ. Бэлтгэсэн уусмал руу ажлын уусмалыг бага багаар бюреттээс дусал дуслаар нэмж, өнгөний өөрчлөлтийг хянана. 5-10 секундын дараа алга болдоггүй тогтвортой өнгө гарч ирвэл титрлэх үйл явц дууссан гэж үзнэ. Дараа нь тэд тооцооллыг эхлүүлж, өгөгдсөн концентрацитай хэрэглэсэн уусмалын эзэлхүүнийг тооцоолж, хийсэн туршилт дээр үндэслэн дүгнэлт гаргадаг.

Дүгнэлт

Титриметрийн шинжилгээ нь шинжилгээнд хамрагдсан бодисын тоон болон чанарын найрлагыг тодорхойлох боломжийг олгодог. Аналитик химийн энэ арга нь янз бүрийн үйлдвэрүүдэд зайлшгүй шаардлагатай бөгөөд үүнийг анагаах ухаан, эм зүйд ашигладаг. Ажлын уусмалыг сонгохдоо түүний химийн шинж чанар, мөн судалж буй бодистой уусдаггүй нэгдлүүд үүсгэх чадварыг анхаарч үзэх хэрэгтэй.

ТИТРАХ.(Францын титрээс - чанар, шинж чанар) - аналитик бодистой бүрэн урвалд ордог урвалжийн хэмжээг хэмжихэд үндэслэсэн тоон шинжилгээний аргуудын нэг. Жишээлбэл, хэрэв та давсны хүчилтэй урвалд ороход хэр хэмжээний калийн гидроксид (грамм эсвэл моль) зарцуулсан болохыг мэдэж байгаа бол KOH + HCl = KCl + H 2 O урвалын тэгшитгэлийг ашиглан хэдэн грамм (эсвэл) тооцоолоход хялбар байдаг. моль) устөрөгчийн хлорид шинжлэгдсэн уусмалд байсан.

Ийм тооцоог зөвхөн стехиометрийн урвалын хувьд хийж болно. Энэ нэр томъёог 1792 онд Германы химич Жеремиа Рихтер нэвтрүүлсэн. Тэрээр үүнийг "үл үзэгдэх", "хэмжих" гэсэн утгатай грек үгнээс гаралтай бөгөөд энэ нь урвал дахь "үл үзэгдэх" химийн элементүүдийн харьцаа гэсэн утгатай байв. Рихтер химийн түүхэнд анх удаа тоон урвалын тэгшитгэлийг ашиглаж эхэлсэн. Жишээлбэл, түүний мэдээллээр 2400 ширхэг CaCO 3-аас хүчтэй шохойжсоны дараа 1342 ширхэг CaO-г авдаг, өөрөөр хэлбэл CaCO 3 = CaO + CO 2 задрах урвал нь CaCO 3: CaO = 2400: 1342 = харьцаагаар тодорхойлогддог. 1.788 байгаа нь 1.785 гэсэн харьцааг өгдөг орчин үеийн тооцоололд гайхалтай нийцэж байгаа юм.

Тоон шинжилгээнд ашигласан бүх урвал нь стехиометрийн шинж чанартай байх ёстой. Эдгээр урвалын хувьд урвалжийн томъёоны өмнөх коэффициентүүд нь урвалж ба бүтээгдэхүүний тоон харьцааг харуулдаг. Жишээлбэл, хүчиллэг орчинд оксалийн хүчлийг калийн перманганаттай исэлдүүлэх урвал дахь урвалжуудын харьцаа нь тэгшитгэлтэй яг тохирч байна.

5H 2 C 2 O 4 + 2KMnO 4 + 3H 2 SO 4 = 2MnSO 4 + K 2 SO 4 + 10CO 2 + 8H 2 O.

Тиймээс, хэрэглэсэн оксалийн хүчлийн хэмжээ мэдэгдэж байгаа бол энэ урвалыг уусмал дахь перманганатын концентрацийг нарийн тодорхойлоход ашиглаж болно (мөн эсрэгээр). Гэхдээ калийн перманганаттай урвалд орсон алкений хэмжээг яг нарийн тооцоолох боломжгүй, учир нь энэ урвал нь стехиометрийн бус байдаг: исэлдэх үед алкенаас диол үүсдэг: R-CH=CH-R + 2[O] ® R- CH(OH)-CH(OH)- R, цаашид исэлдэж нүүрстөрөгч-нүүрстөрөгчийн холбоог тасалж, карбонилийн бүлэгтэй (хүчил эсвэл кетон) хоёр молекул үүсгэдэг. Үүний зэрэгцээ, ижил нөхцөлд хийсэн өөр өөр туршилтууд нь бага зэрэг өөр бүтээгдэхүүн, тэдгээрийн харьцааг өгөх болно; органик химийн хувьд урвалын гарц нь маш ховор тохиолдолд яг 100.00% байдаг.

Шинжилгээ үнэн зөв байхын тулд урвалыг бүрэн гүйцэд дуусгахаас гадна урвалжийг жижиг хэсгүүдэд (жишээлбэл, шингэрүүлсэн уусмалын нэг дусал) нэмж оруулах шаардлагатай. урвалын төгсгөлийг найдвартай тодорхойлох боломжтой. Хоёрдахь нөхцлийг биелүүлэхийн тулд янз бүрийн үзүүлэлтүүдийг ашигладаг.

Үзүүлэлтүүд нь маш өөр. Хүнсний содын цуутай урвалыг авч үзье: NaHCO 3 + CH 3 COOH = CH 3 COONa + CO 2 + H 2 O. Энэ тэгшитгэлээс харахад 1 моль сод (84 гр) 60 г цууны хүчилтэй бүрэн урвалд ордог. Энэ нь нүүрстөрөгчийн давхар ислийн бөмбөлгийг ялгаруулдаг бөгөөд энэ нь индикатор болж чаддаг. Хэрэв цууг тодорхой масстай натрийн бикарбонатад хий ялгарахаа болтол дуслаар нэмбэл нэмсэн уусмалын эзэлхүүнийг хэмжиж, нягтыг нь мэдсэнээр нэмсэн уусмал дахь цэвэр цууны хүчлийн хэмжээг тооцоолоход хялбар байдаг. цууны концентраци. Жишээлбэл, 1.00 г содтой бүрэн урвалд 10.5 г цуу шаардлагатай бол энэ нь цуунд 60/84 = 0.714 г цэвэр цууны хүчил агуулагдаж, хүч чадал нь (0.714/10.5) 100% = 6.8% байна гэсэн үг юм. . Маш нарийвчлалтай тооцоолохын тулд химич нар элементүүдийн атомын массын цэвэршүүлсэн утгыг ашигладаг (энэ тохиолдолд натрийн бикарбонатын хувьд 84.01, цууны хүчлийн хувьд 60.05).

Мэдээжийн хэрэг, тайлбарласан титрлэлтийн туршилтыг зөвхөн жишээ болгон авч үзэх болно. Эцсийн эцэст, бүх химийн урвалд хий ялгардаггүй бөгөөд ялангуяа хий нь хэсэгчлэн ууссан, уусмал нь бараан өнгөтэй байвал сүүлчийн хийн бөмбөлгийг анзаарах нь тийм ч хялбар биш юм. Тиймээс тусгай үзүүлэлтүүдийг ихэвчлэн ашигладаг, өнгөний өөрчлөлт нь урвалын төгсгөлд хүрсэн болохыг харуулж байна - эквивалент цэг гэж нэрлэгддэг.

Хамгийн түгээмэл үзүүлэлтүүдийн зарим нь хүчиллэг суурь үзүүлэлтүүд юм. Тэдгээрийг титрлэх үед, i.e. Шинжилгээ хийж буй уусмалд урвалжийг аажмаар нэмэх нь орчны рН-ийг өөрчилдөг. Энэ нь жишээлбэл, шинжилж буй шүлтийн уусмалд хүчиллэг уусмал нэмбэл (эсвэл эсрэгээр) тохиолддог. Шинжилгээнд хамрагдсан уусмалыг эзэлхүүнээр эсвэл дээжээр бэлтгэдэг (энэ нь ихэвчлэн 0.1 мг хүртэл аналитик жингийн дагуу жинлэгддэг) бөгөөд энэ нь тодорхой хэмжээний эзэлхүүнтэй колбонд уусдаг (ийм колбонд 10, 25 хэмжээтэй байж болно). , 50, 100, 200, 250, 500 эсвэл 1000 мл). Шинжилсэн уусмалаас бага хэмжээний хэсгийг тусгай хэмжээст соруур ашиглан хэмжээст колбонд авч (тэдгээрийн эзэлхүүнийг мөн өндөр нарийвчлалтайгаар тодорхойлдог бөгөөд ихэвчлэн 10, 20, 25, 50 мл байдаг) конус хэлбэрийн титрлэлтийн колбонд хийнэ. Бюреттээс гарсан урвалжийн уусмалыг энэ колбонд дусал дуслаар нэмж, эквивалентийн цэг хүрэх хүртэл тасралтгүй хутгана.

Хэрэглэсэн урвалжийн уусмалын эзэлхүүнийг бюреттийн хэсгүүдээр хэмждэг; түүний эзэлхүүн нь 10, 25 эсвэл 50 мл, хуваах үнэ нь 0.1 мл байж болно. Мөн 0.01 мл-ийн хуваагдал бүхий 1-ээс 5 мл-ийн багтаамжтай микробюретка байдаг. Бюреттээс гарсан уусмалыг задлан шинжилж буй бодисын уусмалд кран ашиглан дуслаар нэмнэ. Энэ тохиолдолд титрлэлтийг үргэлж хэд хэдэн удаа давтаж, дундаж үр дүнг авдаг - энэ нь шинжилгээний нарийвчлал, найдвартай байдлыг нэмэгдүүлдэг. Хэрэв уусмалын концентрацийг моль/л нэгжээр хэмжвэл тухайн бодисын үл мэдэгдэх концентрацийг задлан шинжилж буй бодис ба урвалжийн уусмалын эзэлхүүнээс шууд тодорхойлж болно. Жишээлбэл, 25.00 мл KOH уусмалыг титрлэхэд 0.0865 моль/л концентрацитай 12.55 мл HCl уусмал хэрэглэсэн бол (үүнийг урьдчилан тодорхойлсон) шүлтийн концентраци 0.0865 (12.55/25.00) = 0.0432 моль болно. /л. Хэрэв титрлэхэд хүхрийн хүчлийн уусмал ашигласан бол 2KOH + H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + 2H 2 O урвалын тэгшитгэл дэх стехиометрийн коэффициент 2-ыг харгалзан үзэх шаардлагатай. стехиометрийн коэффициентүүд, аналитик химичүүд ихэвчлэн молярийн уусмалын оронд хэвийн байдлыг ашигладаг. Тиймээс, 1 n. H 2 SO 4 уусмал нь 0.05 моль/л молийн концентрацтай тохирч байна. Дараа нь уусмалын эзлэхүүний үржвэр ба хэвийн байдал нь шинжлэгч болон урвалжийн аль алинд нь үргэлж ижил байх болно.

Олон тооны хүчил-суурь үзүүлэлтүүд байдаг (ойролцоогоор 100) бөгөөд тэдгээр нь тус бүр өөрийн хэрэглээний талбартай байдаг. Үүнийг дараах жишээнүүдээс харж болно. Хүчтэй хүчил (HCl) -ийг хүчтэй шүлтээр (NaOH) титрлэх үед NaCl агуулсан уусмал нь төвийг сахисан (рН = 7) үед бүрэн саармагжуулна. Энэ тохиолдолд та нитразин шар (6.0 - 7.0 рН-ийн хүрээнд өнгө нь шараас хөх ягаан болж өөрчлөгддөг) эсвэл ижил төстэй шинж чанартай бромотимол хөх зэрэг үзүүлэлтүүдийг ашиглаж болно. Хүчтэй хүчлийг хүчтэй шүлтээр (эсвэл эсрэгээр) титрлэх үед эквивалент цэг дэх рН-ийн өөрчлөлт маш гайхалтай тул бусад олон үзүүлэлтүүдийг ашиглаж болно. Жишээлбэл, дээрх жишээнд урвалжийн концентраци 0.1 моль/л байхад бүх шүлтийн 99.9%-ийг нэмсний дараа уусмалын рН 4, 0.1%-ийн илүүдэл шүлтийг нэмсний дараа рН = 10. Ийм огцом өөрчлөлт Титрлэлтийн үед рН нь зөвхөн 1-2 дусал урвалжаас үүдэлтэй байж болно. Тиймээс энэ тохиолдолд метил жүрж (рН 3.1-д улаанаас улбар шар-шар болж өөрчлөгддөг) эсвэл сайн мэддэг фенолфталеин (рН 8.2-д өнгөгүй болж өөрчлөгддөг) зэрэг үзүүлэлтүүдийг ашиглах нь алдаа болохгүй. рН 10.0-д хүрэн улаан хүртэл).

Хэрэв та сул хүчлийг, жишээлбэл цууны хүчлийг NaOH уусмалаар титрлэхэд, титрлэлтийн төгсгөлд хүчлийг бүрэн саармагжуулсны дараа уусмалд натрийн ацетат CH 3 COONa агуулагддаг бөгөөд энэ нь гидролизийн улмаас . шүлтлэг урвал (рН 9 орчим). Энэ тохиолдолд та метил жүрж хэрэглэхээ больсон ч фенолфталеин хэрэглэж болно. Нөгөөтэйгүүр сул шүлтийг (жишээлбэл, аммиакийн уусмал) хүчтэй хүчил (HCl) -тай тэнцэх цэг дээр титрлэх үед уусмалд NH 4 Cl агуулагддаг бөгөөд энэ нь гидролизийн улмаас хүчиллэг урвал үүсгэдэг (рН 5 орчим). ), энд метил жүрж ба зөвшөөрөгдөөгүй - фенолфталеин.

Онцгой тохиолдол бол олон суурьт хүчлийг (жишээлбэл, H 3 PO 4), түүнчлэн бодисын хольцыг титрлэх үед индикаторыг сонгох явдал юм. Тиймээс NaOH уусмал нь ихэвчлэн агаар дахь нүүрстөрөгчийн давхар исэлтэй урвалд орсны улмаас карбонатын хольц агуулдаг. Хэрэв Na 2 CO 3 агуулсан NaOH уусмалыг фенолфталеины дэргэд хүчтэй хүчлээр титрлэхэд бүх шүлт ба карбонатын нэг хэсгийг саармагжуулах үед уусмал өнгөгүй болно (энэ нь ойролцоогоор 8.5 рН-д тохиолдох болно). тэгшитгэлийн хамт

NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + NaHCO 3 + H 2 O.

Хэрэв та ийм уусмал дээр метил жүрж нэмээд титрлэлтийг үргэлжлүүлбэл бүх бикарбонат урвалд ороход шар өнгө ягаан өнгөтэй болно (энэ нь ойролцоогоор 3.5 рН-тэй тохирч байна): NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 CO 3.

Тиймээс хоёр хүчил-суурь үзүүлэлтийг ашиглан дээжийн шүлт ба карбонатын агууламжийг тусад нь тооцоолж болно.

Хэрэв титрлэлтийн явцад исэлдэх-багарах урвал үүсвэл уусмалын исэлдэлтийн потенциалаас хамааран өнгийг нь өөрчилдөг тусгай үзүүлэлтүүдийг ашигладаг. Ихэнхдээ өнгөт урвалж нь өөрөө индикатор болж чаддаг. жишээлбэл, бууруулагч бодисыг KMnO 4 уусмалаар титрлэх замаар тоон шинжилгээ хийхдээ перманганатын ягаан өнгө алга болсноор эквивалентийн цэгийг тодорхойлно. Ийм байдлаар жишээ нь 10FeSO 4 + 2KMnO 4 + 8H 2 SO 4 = 5Fe 2 (SO 4) 3 + 2MnSO 4 + K 2 SO 4 тэгшитгэлийн дагуу уусмал дахь төмрийн(II) агуулгыг тодорхойлж болно. + 8H 2 O. Одоогоор уусмалд Fe2+ ионууд агуулагдаж байгаа тул нэмсэн KMnO 4 нь өнгөө алдсан байна. Перманганатын үлдэгдэл бага зэрэг гарч ирмэгц уусмал нь ягаан өнгөтэй болно. Ийм байдлаар янз бүрийн бууруулагч бодисуудыг шинжилж болно.

Түүнчлэн перманганатометрийг исэлдүүлэгч бодисыг шинжлэхэд ашиглаж болно! Энэ зорилгоор буцах титр гэж нэрлэгддэг аргыг ашигладаг. Үүнийг хийхийн тулд тодорхой хэмжээний бууруулагч бодис болох төмөр (II) -ийг исэлдүүлэгч бодис (жишээлбэл, калийн бихромат) дээр илүүдэл хэмжээгээр нэмнэ. K 2 Cr 2 O7 + 6FeSO 4 + 7H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O урвал маш хурдан явагдана. Дараа нь перманганатаар титрлэх аргыг ашиглан хэр их төмөр (II) үлдэхийг тодорхойлж, энгийн хасах аргаар бихроматтай хийсэн эхний урвалд хэр их зарцуулагдсаныг тооцоолно.

Редокс урвалыг ашигладаг өөр нэг түгээмэл арга бол иодометр юм. см. IOD) Энэ нь жишээлбэл, калийн иодидтой урвалд орж чөлөөт иодыг исэлдүүлдэг исэлдүүлэгч бодисыг тодорхойлоход хэрэглэгддэг, жишээлбэл: 10KI + 2KMnO 4 + 8H 2 SO 4 = 2MnSO 4 + 5I 2 + 6K 2 SO 4 + 8H 2 O Урвуу титрлэлтийн зарчмыг энд бас ашигладаг: эхний урвалд ялгарах иодын хэмжээг натрийн тиосульфаттай хийсэн урвалыг ашиглан тодорхойлж болно: I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI . Энэ урвалын төгсгөл нь иодын өнгө алга болсноор тодорхойлогддог. Гэсэн хэдий ч уусмалд бага хэмжээний иод үлдсэн тохиолдолд түүний цайвар шар өнгө нь бараг харагдахгүй бөгөөд уусмал бүрэн өнгөө алдах мөчийг анзаарахад хэцүү байдаг. Титрлэлтийн нарийвчлалыг нэмэгдүүлэхийн тулд уусмал руу бага зэрэг цардуулын уусмал нэмнэ: иодын өчүүхэн ул мөр нь түүнийг цэнхэр өнгөтэй болгодог. Тиймээс цэнхэр өнгө алга болсон нь урвал бүрэн дууссаныг илтгэнэ. Химичид ихэвчлэн тиосульфатын маш шингэрүүлсэн уусмалыг (жишээлбэл, 0.01 моль/л) ашигладаг бөгөөд энэ нь илүү их хэмжээний уусмалыг илүү нарийвчлалтай хэмждэг тул шинжилгээний нарийвчлалыг ихээхэн сайжруулдаг.

Иод нь аскорбины хүчил (витамин С) -ийг маш амархан бөгөөд хурдан исэлдүүлдэг. Тиймээс иодометрийн шинжилгээг ашиглан та энэ витамины агууламжийг, жишээлбэл, жүржийн шүүсийг гэртээ (мэдээжийн хэрэг, тийм ч нарийвчлалгүйгээр) тодорхойлж болно. (Шүүс нь нимбэг, алим, дарс болон бусад органик хүчлүүдийг их хэмжээгээр агуулдаг тул хүчил-суурь титрлэлтийг энд ашиглах боломжгүй.) Шинжилгээ нь 1 моль аскорбины хүчил (176 гр) -тай урвалд ордог гэсэн баримт дээр үндэслэсэн болно. 1 моль иод (254 гр). Титрлэхийн тулд та иодыг шавхаагүй, яг 5% гэж үзвэл эмийн сангийн иодын хандмал хэрэглэж болно (энэ нь ойролцоогоор 0.2 моль/л концентрацтай тохирч байна). Хэрэглэсэн иодын хэмжээг ердийн пипеткээр тооцоолж болно - урвалд ашигласан хандмал дуслын тоогоор. Шүүсэнд аскорбины хүчил ихэвчлэн байдаггүй тул түүний хэсгийг (жишээлбэл, 20 мл) титрлэхэд зөвхөн 1-2 дусал хандмал хэрэглэж болох бөгөөд энэ нь шинжилгээний маш том алдаа гаргахад хүргэдэг. Үр дүнг илүү нарийвчлалтай болгохын тулд та маш их шүүс авах эсвэл иодын хандмалыг шингэлэх хэрэгтэй; Энэ хоёр тохиолдолд титрлэхэд хэрэглэдэг иодын дуслын тоо нэмэгдэх бөгөөд энэ нь шинжилгээг илүү нарийвчлалтай болгоно. Химичид хоёр дахь аргыг илүүд үздэг.

Хэрэв хандмал буцалсан усаар 40 удаа шингэлсэн бол (химичид нэрмэл ус хэрэглэдэг) ийм уусмалын концентраци ойролцоогоор 0.005 моль / л байх болно; Ийм уусмалын 1.0 мл нь 0.88 мг аскорбины хүчилтэй тохирч байна. Мөн дуслын эзэлхүүнийг тодорхойлох шаардлагатай (энэ нь пипеткийн төрөл, түүнчлэн тодорхой уусмалаас хамаарна). Үүнийг хийхийн тулд 1 эсвэл 2 мл-ийн эмнэлгийн тариур ашиглан 1 мл шингэрүүлсэн иодын уусмалыг хэмжиж, дараа нь энэ эзлэхүүнд хэдэн дусал байгааг тоолно (энэ нь хэдхэн минут болно). Эхлээд аскорбины хүчлийн стандарт уусмал дээр техникийг туршиж үзэхийг зөвлөж байна. Үүнийг аскорбины хүчил агуулсан шахмалаас бэлтгэж болно - жишээлбэл, 0.1 эсвэл 0.5 г. Таблетыг 0.5 литр буцалсан усанд уусгаж, 25 мл уусмалыг эмийн сангийн аяга (витамин) ашиглан ууна. Энэ нь таблетаас 20 дахин бага байх болно). Энэ уусмалд шингэрүүлсэн иодын хандмал нэмж, төгсгөлд нь бага зэрэг шингэн цардуулын зуурмаг нэмэхээ мартуузай. Жишээлбэл, 25 мл уусмалыг титрлэхэд 6.0 мл иодын уусмал ашигласан бол уусмалд 0.88.6 = 5.28 мг аскорбины хүчил, анхны таблетад 20 дахин их байна, өөрөөр хэлбэл. 105.6 мг. Ийм жижиг алдаа нь "гэрийн" шинжилгээний зөвийг харуулж байна.

Мэдээжийн хэрэг химичүүд пипеткээс дусдаггүй, гэхдээ төгсөлттэй нарийн бюретт хэрэглэдэг. Нэмж дурдахад тэд өөрсдөө стандарт шийдлийг бэлддэггүй, харин үйлдвэрийн шийдлийг ашигладаг; битүүмжилсэн ампул дахь ийм уусмалыг фиксанал гэж нэрлэдэг - тэдгээр нь ажлын уусмалын концентрацийг нарийн тодорхойлохын тулд тогтмол хэмжээний урвалж (ихэвчлэн 0.1 моль) агуулдаг. Жишээлбэл, KMnO 4, K 2 Cr 2 O 7, NaCl, H 2 C 2 O 4, HCl, AgNO 3, NaOH гэх мэт уусмалууд нь бэхэлгээний үүрэг гүйцэтгэдэг.

Комплексометрийн үзүүлэлтүүдийг өргөнөөр ашигладаг - зарим металлын ионуудтай (ихэнх нь өнгөгүй) өнгөт цогцолбор нэгдлүүдийг үүсгэдэг бодисууд. Жишээ нь эриохром хар T; Энэхүү нийлмэл органик нэгдлүүдийн уусмал нь цэнхэр өнгөтэй бөгөөд магни, кальци болон бусад зарим ионууд байгаа тохиолдолд дарс улаан өнгөтэй болсон цогцолборууд үүсдэг. Шинжилгээг дараах байдлаар гүйцэтгэнэ: Шинжилгээнд хамрагдсан катионууд болон индикаторуудыг агуулсан уусмалд индикатороос илүү хүчтэй байдаг цогцолбор үүсгэгч бодис, ихэвчлэн Trilon B-ийг дусал дуслаар нэмнэ.Трилон нь бүх металлын катионуудыг бүрэн холбосон даруйд ялгаатай. улаанаас цэнхэр рүү шилжинэ. Нэмэгдсэн трилоны хэмжээгээр үндэслэн уусмал дахь металлын катионуудын агууламжийг тооцоолоход хялбар байдаг. Жишээлбэл, комплексометрийн шинжилгээг ашиглан усны нийт хатуулгийг тодорхойлно.

Тунадас үүсэхэд үндэслэсэн титрлэлтийн аргууд байдаг. Тиймээс аргентометрийн тусламжтайгаар уусмал дахь хлорид ба бромидын агууламжийг тодорхойлох боломжтой. Үүнийг хийхийн тулд уусмалыг AgNO 3-ийн уусмалаар титрлэнэ. Эквивалентийн цэгийг илүү тодорхой болгохын тулд анализ хийсэн уусмалд 1-2 дусал K 2 Cr 2 O 4 уусмал нэмнэ. Уусмал дахь галидын ионууд илүүдэлтэй байвал уусдаг AgCl эсвэл AgBr үүснэ. Эдгээр ионуудыг бүрэн тунасны дараа Ag 2 CrO 4-ийн улаавтар тунадас нэн даруй гарч ирнэ. Хэрэв уусмал дахь мөнгөний ионыг тодорхойлох шаардлагатай бол түүнийг NaCl уусмалаар титрлэнэ.

Тайлбарласан техникүүд нь одоо байгаа титрлэлтийн аргуудыг шавхахаас хол байна. Хэрэглүүр ашиглан титрлэлтийн явцыг хянах аргууд бас өргөн тархсан. Жишээлбэл, кондуктометрийн шинжилгээнд (Англи хэлнээс цахилгаан дамжуулах чанар) уусмалын цахилгаан дамжуулах чанарыг хэмждэг бөгөөд энэ нь титрлэлтийн явцад өөрчлөгддөг. Потенциометрийн аргын тусламжтайгаар шинжилж буй уусмалд дүрсэн электродын потенциалыг хэмждэг. Фотометрийн шинжилгээ нь уусмалын өнгөний эрч хүч өөрчлөгдөхөд гэрлийн шингээлтийг хэмжихэд суурилдаг. Зөвхөн эквивалентийн цэгийг тодорхойлохоос гадна шинжилж буй дээжинд ажлын уусмалыг дусал дуслаар автоматаар нэмж, бэлэн шинжилгээний хариуг гаргадаг багажуудыг бүтээжээ.

Шинжилгээний арга болох титр нь аргачлал, тоног төхөөрөмжийн энгийн байдал, өндөр нарийвчлалаар ялгагдана: титрлэлтийг ашиглан уусмал дахь бодисын концентрацийг 0.1% -ийн нарийвчлалтайгаар тодорхойлоход хэцүү биш юм. Иймээс титриметрийн аргыг шинжлэх ухааны судалгаа, үйлдвэрлэлийн технологийн процессыг хянахад өргөн ашигладаг. Тиймээс урвалын кинетикийг судлахдаа анхны урвалжийн концентраци цаг хугацааны явцад буурах эсвэл урвалын бүтээгдэхүүний концентраци нэмэгдэхийг тодорхойлдог; Ийм байдлаар, жишээлбэл, органик нэгдлүүд дэх орлуулах урвалын механизмын талаархи сонгодог ажил хийгдсэн. Титраторууд, автоматаар титриметрийн шинжилгээ хийх төхөөрөмж нь үйлдвэрлэлд өргөн хэрэглэгддэг. Эдгээр нь ижил төрлийн массын шинжилгээ хийхэд маш тохиромжтой байдаг (жишээлбэл, хайлш хайлуулах явцад хайлшийн найрлага эсвэл түүний доторх хортой хольцын агууламжийг тодорхойлох). Ийм төхөөрөмж нь лаборант байхгүй үед удаан хугацаанд ажиллах чадвартай, автоматаар дээж авч, шинжилгээний хариу өгдөг. Энэ нь цацраг идэвхт, хортой, тэсрэх бодис, тоос шороотой өрөөнд ажиллах шаардлагатай үед онцгой чухал юм.

Илья Линсон

титриметрийн шинжилгээ

Титриметрийн (эзэлхүүний) шинжилгээтитрлэлтийн процесс дээр үндэслэн химийн тоон шинжилгээний бүлэг аргуудыг нэгтгэдэг. Энэ нь тодорхойлогдож буй бодистой тэнцүү харилцан үйлчлэхэд зарцуулсан урвалжийн уусмалын эзэлхүүнийг хэмжихэд оршино. Урвалжийн уусмалын концентраци, эзэлхүүн дээр үндэслэн тодорхойлж буй бодисын агууламжийг тооцоолно. Титриметрийн шинжилгээний аргыг бодисын дунд болон өндөр агууламжийг (1% -иас дээш) тодорхойлоход ашигладаг.

Титриметрт ашигласан урвал нь дараах үндсэн шаардлагыг хангасан байх ёстой.

- урвал нь тоон хэлбэрээр явагдах ёстой, өөрөөр хэлбэл урвалын тэнцвэрийн тогтмол нь хангалттай том байх ёстой;

- урвал хурдан явагдах ёстой;

- урвал нь сөрөг урвалаар төвөгтэй байх ёсгүй;

– урвалын төгсгөлийг тодорхойлох арга зам байх ёстой.

Хэрэв урвал нь эдгээр шаардлагын дор хаяж нэгийг хангахгүй бол титриметрийн шинжилгээнд ашиглах боломжгүй.

Тодорхойлолтын үндэс болсон урвалын төрлөөс хамааран титриметрийн шинжилгээний дараах аргуудыг ялгадаг. хүчил-суурь, исэлдэлт, хур тунадас, комплексиметр.

Төгсгөлийн цэгийг зааж өгөх аргын дагуу байдаг харааны, потенциометрийн, фотометрийн, кондуктометрийн, амперометрийн титрлэлтгэх мэт.

Ашигласан аргаас хамааран титрлэлтийг хийж болно шууд, урвуу, шууд бус (орлуулагчаар).

-аас титрлэлтийг хийж болно бие даасан хэсгүүд болон пиптинг.Эхний тохиолдолд шинжлэгдэх бодисын нийт хэмжээг титрлэнэ. Соруулалт хийх үед шинжилгээний уусмалыг (эсвэл бодисын дээжийг) хэмжээст колбонд хийж, усны тэмдэглэгээнд тохируулан сайтар холино. Дараа нь уусмалын хэд хэдэн дээжийг (аликвууд) зэрэгцээ титрлэхэд зориулж пипеткээр хэмжээст колбонд авна.

Титриметрийн шинжилгээнд хэрэглэгддэг үндсэн нэр томъёо

Титрлэх- тодорхой концентрацитай уусмалыг өөр уусмалын тодорхой эзэлхүүн дээр аажмаар, хяналттай нэмэх үйл явц.

Титрант (титрлэгдсэн, ажлын уусмал)– цутгаж буй уусмал нь тодорхой концентрацтай байдаг.

Титрлэгдсэн уусмал- титрлэгч нэмэх уусмал.

Титриметрийн систем– титрлэгч ба титрлэгдсэн бодисын харилцан үйлчлэлээр үүссэн бодисын холимог.

Эквивалент цэг (өөрөөр хэлбэл)– титрлэгчийн эквивалентын тоо нь шинжлэгдэх бодисын эквивалентын тоотой тэнцүү байх үед титрлэх мөч.

Үзүүлэлт- титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг тогтооход ашигладаг бодис эсвэл төхөөрөмж, энэ нь ихэвчлэн эквивалент цэгээс бага зэрэг ялгаатай байдаг.

Титрлэлтийн зэрэг ( е) – титрлэлтийн аль ч цэгт титрлэхэд ашигласан титрлэгчийн эквивалентын тоог тодорхойлж буй бодисын эквивалентын анхны тоонд харьцуулсан харьцаа:

DIV_ADBLOCK129">

Бюретт нь см3-ийн нэг буюу аравны хоёр хуваалтаар төгссөн байна. SI системийн дагуу эзэлхүүнийг дм3 ба см3-ээр илэрхийлэхийг зөвлөж байна, гэхдээ хуучин нэгжүүд: литр, миллилитр нь бас зөвшөөрөгддөг. 1 литр нь 1 дм3 эзэлхүүнтэй, 1 миллилитр - 1 см3 эзэлдэг. Ердийн бюреттууд нь 10, 25, 50 см3 (мл) багтаамжтай бөгөөд тэдгээрийн уусмалын эзэлхүүнийг миллилитрийн арав, нэгж, аравны нэг гэсэн гурван тоон цифрээр хэмждэг. Хэдэн зуун миллилитр ойролцоогоор тодорхойлогддог.

Эзлэхүүний колбонд ихэвчлэн 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000 см3 (мл) багтаамжтай байдаг. Пипеткийг ихэвчлэн 5, 10, 15, 20, 25, 50 см3 (мл) эзэлхүүнтэй хийдэг.

Хэмжих хэрэгслийг ашиглахдаа тэдгээрийн хүчин чадал нь заасан хэмжээтэй яг таарахгүй гэдгийг санах хэрэгтэй. 10 мл-ээс дээш багтаамжтай 1-р зэрэглэлийн аяга нь 0.1% -ийн нарийвчлалтай ажиллахад тохиромжтой, 2-р ангийн хувьд зөвшөөрөгдөх хазайлт нь хоёр дахин их байна.

Бюреттүүдийг уусмалаар дүүргэх

Цэвэр бюреткад 1/3-ийг титрлэгчээр дүүргэж, хаалт нь хэвийн ажиллаж байгаа, дотор нь агаарын бөмбөлөг байхгүй эсэхийг шалгаарай. Үүнийг хийхийн тулд бюретканы үзүүрийг өргөж, хавчаарыг бага зэрэг нээнэ. Хэрэв шингэн нь агаарын бөмбөлөггүйгээр жигд урсгалаар урсаж байвал бюретка зөв бөглөсөн байна. Бюреткийг хазайлгаж, эргүүлснээр ханыг уусмалаар норгож, дараа нь бараг бүх уусмалыг хошуугаар урсгана. Титрлэлтийг эхлүүлэхийн өмнө бюреткаг хатуу босоо байдлаар байрлуулж, титрлэгчээр тэг хүртэл дүүргэнэ. Энэ тохиолдолд хонхор хэсэгтэй шингэн менискийн түвшин нь өнгөгүй уусмалын хуваарийн тэг хуваагдалтай (тэг хуваагдал нь нүдний түвшинд байх ёстой) давхцах ёстой. Өнгөт уусмалын хувьд тэгийг менискийн дээд ирмэг дээр тогтооно.

Уусмалыг пипеткээр хэмжих

Резин чийдэнг ашиглан тэлэлт эхлэх хүртэл цэвэр соруурыг титрлэсэн уусмалаар дүүргэнэ. Дээд талын үзүүрийг долоовор хуруугаараа таглаад пипеткийг хэд хэдэн удаа эргүүлж, дотор талын гадаргууг бүхэлд нь уусмалаар тэмдэгээс бага зэрэг норгохыг хичээ. Уусмалыг зайлуулна.

Одоо резинэн чийдэнг ашиглан пипеткийг тэмдэглэгээнээс бага зэрэг дүүргэ. Булцууг аваад нүхийг хуруугаараа бага зэрэг хааж, пипеткийн тэмдгийг нүдний түвшинд барьж, илүүдэл уусмалыг сайтар асгаж, шингэн менискийн хонхор хэсэг нь тэмдэгтэй давхцах болно. Үүний дараа пипеткийн нүхийг хавчих ба өөр саванд шилжүүлнэ. Пипеткийн дээд хэсгийг нээж, шингэнийг чимээгүйхэн урсгана. Пипеткээс шингэнийг шавхсаны дараа шингэнийг цутгаж буй савны хананд хүрч сүүлчийн дуслыг асгадаг. Дараа нь пипеткийг салгаж, дотор нь үлдсэн шингэнийг анхаарч үздэггүй. Пипеткээс шингэнийг үлээж болохгүй.

Титрлэх дүрэм

Титрлэлт хийх газар нь сайтар бэлтгэгдсэн, гэрэлтүүлэгтэй байх ёстой. Бюретт тавиурын суурь дээр цагаан цаас тавь. Бюретт нь tripod бариултай зэрэгцээ бэхлэгдсэн байна.

Жижиг хэсгүүдэд дусал дуслаар титрлэнэ. Зүүн гараараа бюретт хавчаарыг нээж, титрлэлтийн колбыг баруун гараараа барьж, түүний агуулгыг эргүүлэх хөдөлгөөнөөр байнга хутгана. Уусмалыг урсгасны дараа бюретканы хананд үлдсэн шингэнийг гадагшлуулахын тулд 20-30 секундын дараа бюретка дээрх хуваагдлыг тоолно.

Уншилтыг менискийн доод (өнгөгүй уусмал) эсвэл дээд (өнгөт уусмал) ирмэгийн дагуу авна. Менискус нь нүдний түвшинд байх ёстой. Найдвартай үр дүнд хүрэхийн тулд титрлэлтийг дор хаяж гурван удаа давтана. Давтан титрлэх бүр нь бюретка дээрх тэг заалтаас эхэлдэг.

Титрлэлтийн алдаа

Титрлэх явцад санамсаргүй болон системчилсэн алдаа гарах боломжтой. Санамсаргүй алдаа нь дээжийн эзэлхүүн ба массыг хэмжихтэй холбоотой бөгөөд титрлэлтийн төгсгөлийн цэг нь эквивалент цэгтэй тохирохгүй байх үед системчилсэн (заагч) алдаа гарч ирдэг.

Хэмжилтийн алдаашийдлүүдбодис болон титрантыг хэмжих уусмалыг буруу хэмжсэнээс үүсдэг. Эдгээр нь нэг дуслын эзэлхүүн (V ~ 0.05 мл) бөгөөд уусмалыг ихэвчлэн титрлэнэ, мөн ± (0.01 - 0.02) мл хазайлтыг зөвшөөрдөг тоолуурын (бюретка, пипетк, хэмжээст колбо) тохируулгын алдаанаас бүрдэнэ. Титрлэлтийн харьцангуй алдаа нь титрлэгдэж буй титрлэгч эсвэл уусмалын эзэлхүүнээс хамаарах ба дараахтай тэнцүү байна.

Энд v нь дуслын эзэлхүүн (~ 0.05 мл) ба эзэлхүүний хазайлтын нийлбэр юм

бюрет (~0.02 мл) ба пипетк (~0.02 мл);

V нь титрлэгдсэн уусмал эсвэл титрлэгчийн эзэлхүүн, мл.

Титриметрийн шинжилгээ хийх техник

Хэмжих хэрэгсэл.Төгссөн цилиндрүүдОйролцоогоор 1-2 мл-ийн нарийвчлалтай шингэнийг хэмжихэд ашигладаг.

Эзлэхүүний колбонднарийн мэдэгдэж байгаа концентрацитай уусмал бэлтгэхэд ашигладаг. Дүрмээр бол бодисын дээжийг хэмжээст колбонд хийж, уусгаж, тодорхой хэмжээгээр (жишээлбэл, 100 мл) усаар шингэлж, хүзүүн дээрх дугуй тэмдгээр (шугам) хязгаарладаг. шингэн менискийн доод ирмэг нь шугаманд хүрэхгүй).

ПипеткүүдНэг савнаас нөгөө сав руу уусмалын тодорхой хэмжээг сонгох, шилжүүлэхэд ашигладаг. Хэрэглэхийн өмнө пипеткийг угааж, нэрмэл усаар зайлж угаана хэмжилт хийх ижил уусмалаар зайлахаа мартуузай. Үгүй бол соруурт үлдсэн ус нь шинжилгээнд зориулж хэмжсэн уусмалыг шингэлж, түүний концентраци өөрчлөгдөнө. Пипетктэй ажиллах дүрэм: Пипеткийн доод үзүүрийг уусмалд дүрж, уусмалыг дээд нүхээр резинэн булцуугаар сорно. Шингэний түвшин шугамаас дээш гарахад хурдан баруун гарын долоовор хуруугаараа дээд нүхийг хааба уусмалаас пипеткийг зайлуулна. Дараа нь илүүдэл уусмалыг хүртэл болгоомжтой суллана менискийн доод ирмэг нь шугамтай давхцдаггүйпипеткэд хэрэглэнэ. Алман жийргийг шугаманд хүрэх үед хуруугаа пипеткийн дээд нүхэнд чанга дарж, шингэн гадагшлахаа болино. Дүүргэгдсэн пипеткийг титрлэлтийн колбонд хийнэ. Үүнийг хийхийн тулд колбыг налуу байрлалд байлгаж, пипеткийг доод үзүүрээр нь колбоны хананд нааж, пипеткийг босоо байдлаар барина. Долоовор хуруугаа бага зэрэг суллаж, уусмалыг асгаж, дахин 15 секунд хүлээгээд пипеткийн үзүүрийг колбоны хананд хүрч сүүлчийн дуслыг арилгана. Пипеткээс шингэний сүүлчийн дуслыг үлээж, сэгсэрч болохгүй., учир нь пипеткийг тохируулахдаа шингэн чөлөөтэй урсах үед бага зэрэг нь ханан дээр үлддэгийг харгалзан тэмдэглэгээг хийдэг.

БюреттаЭдгээр нь цорго эсвэл резинэн таглаатай цилиндр хэлбэртэй савнууд юм. Том хуваалтыг миллилитр тутамд, жижиг хэсгүүдийг 0.1 мл тутамд хэрэглэнэ.Буретт нь титрлэхэд ашигласан уусмалын эзэлхүүнийг хэмжихэд ашиглагддаг. Хэрэглэхийн өмнө бюреткаг угааж, дараа нь титрлэхэд ашиглах уусмалаар зайлна. Дараа нь хавчаарыг бюретканы резинэн хэсэгт байрлуулж, титрлэх уусмалаар "0" хуваалтаас дээш дүүргэж, татсан хоолойг дүүргэж, дотор нь агаар үлдэхгүй эсэхийг шалгана. Үүний дараа доод менискийг "0" хэсэгт байрлуулж, бюреттээс илүүдэл уусмалыг суллана. Бюретка дээрх заалтыг 0.05 мл-ийн нарийвчлалтайгаар хийдэг. Бюретка дахь шингэн нь хонхойсон менисктэй байдаг тул уншихад хүндрэлтэй байдаг. Энэ шалтгааны улмаас Тоолохдоо нүдийг яг шингэний түвшинд байлгах хэрэгтэй.Үгүй бол тооллогыг буруу хийх болно. Титрлэх бүр нь "0" хуваалтаас эхэлдэг, учир нь энэ нь бюретка тохируулгын алдааг хамгийн сайн нөхдөг. Бюреттээс уусмалыг маш хурдан гаргаж болохгүй (секундэд 3-4 дуслаас илүүгүй), эс тэгвээс энэ нь хананаас цаг тухайд нь урсахгүй бөгөөд уншилт нь буруу болно.

Стандарт уусмал бэлтгэх:

1. Стандарт бодис ба концентрацийг тодорхойлох шаардлагатай бодисын хоорондох урвалын тэгшитгэлийг үүсгэ. Урвалын тэгшитгэлийг ашиглан стандарт бодисын эквивалент (E) молийн массыг тооцоол. Дараа нь өгөгдсөн концентрацийн уусмалын өгөгдсөн эзэлхүүнийг бэлтгэхэд шаардагдах стандарт бодисын массыг томъёогоор тооцоолно.

энд C нь уусмалын эквивалент (нормаль)-ын молийн концентраци; V – шаардлагатай уусмалын эзэлхүүн мл.

2. Хоосон лонхыг техникийн химийн жинд жинлэнэ.

3. Жинлүүрийн савыг дээжийн хамт техникийн болон химийн жингээр жинлэнэ.

4. Шинжилгээний жин дээр дээжтэй лонхыг жинлэнэ.

5. Шилэн аяганаас дээжийг хуурай юүлүүрээр хэмжигч колбонд тоо хэмжээгээр алдалгүй шилжүүлнэ. (бодисыг шилжүүлсний дараа юүлүүрийг колбонд гаргаж болохгүй!). Хоосон савыг аналитик жин дээр жинлэнэ.

6. Уусмалыг бэлтгэ.
ref.rf дээр нийтлэгдсэн
Үүнийг хийхийн тулд эхлээд юүлүүрээс үлдсэн бодисыг колбонд хийж угааж, эхлээд юүлүүрийг бага зэрэг дээшлүүлж, колбоны хананы хооронд зай үлдээнэ. Колбонд эзлэхүүний 1/3 - 1/2 хэмжээгээр нэрмэл ус нэмээд дээжийг бүрэн уусгах хүртэл колбоны агуулгыг эргүүлэх хөдөлгөөнөөр сайтар холино. Уусмалын эзэлхүүнийг шалгалт тохируулгын тэмдэглэгээ хүртэл (доод менискийн дагуу) авчирч, колбыг таглаагаар хааж, долоовор хуруугаараа сайтар хольж, колбыг дор хаяж 8 удаа эргүүлнэ.

Дээж авах, титрлэх:

1. Бюреткийг хэрэглэхэд бэлтгэх. Үүнийг хийхийн тулд бюреткаг бага хэмжээний титрант уусмалаар зайлж, ашигласан уусмалыг устгана. Үүний дараа бюреткийг титрант уусмалаар бараг дээд хүртэл дүүргэнэ; Дараа нь доор нь шил тавиад хавчаарыг бага зэрэг онгойлгож, бюретканы "хошуу" (бюретканы сунгасан хоолой) -ийг дүүргэж, дотор нь агаарын бөмбөлөг үлдэхгүй. Уусмалын доод менискийн дагуу титрантны түвшинг "0" хуваалтаар тохируулна.

2. Хэмжих пипеткээр титрлэсэн уусмалын салангид хэсгийг (аликв) титрлэлтийн колбонд хийж, эхлээд соруурыг дээж авсан уусмалаар зайлж, үлдсэн усыг зайлуулна. Титрлэхэд шаардлагатай урвалж болон индикаторыг колбонд хийнэ.

3. Титрлэлт хийх. Үүнийг хийхийн тулд титрлэсэн уусмал бүхий колбыг бюретканы “хошуу” колбонд байхаар бюретканы доор тавиур дээр байрлуулна. Хавчаарыг зүүн гараараа барьж, колбонд байгаа уусмалыг таглахгүйн тулд колбыг дээд хэсгээс нь баруун гараараа барина. Хавчаарыг шахаж, дугуй хөдөлгөөнийг ашиглана байнга хутганаколбоны агуулгыг титрлэнэ. Энэ тохиолдолд титрлэгчийг бюреттээс секундэд 3-4 дуслаас илүү хурдан гаргадаг, эс тэгвээс энэ нь хананаас цаг тухайд нь урсахгүй, уншилт буруу болно. Эквивалент цэгт хүрмэгц (энэ нь уусмалын өнгө өөрчлөгдөхөд гаднаасаа илэрдэг) титрлэлтийг зогсооно. 0.05 мл-ийн нарийвчлалтайгаар бюретка дээр титрлэлтийн заалтыг авч, титрлэгчийн хэмжээг лабораторийн дэвтэрт тэмдэглэнэ. Титрлэлтийг хийдэг дор хаяж гурван удаа. Энэ тохиолдолд титрлэлтийн үр дүн байх ёстой нэгдэх, ᴛ.ᴇ. зөрүү нь 0.1 мл-ээс хэтрэхгүй байх ёстой. Гурван нийлсэн үр дүн гарахад дундаж утгыг олж, шинжилж буй уусмалын концентрацийг тооцоолно. Гурван титрлэлтийн үр дүнд конвергент үр дүн гарахгүй бол 4, 5 дахь титрлэлтийг хийх хүртэл хийнэ. гурван нийлсэн үр дүн.

Титрлэлтийн үр дүнгийн тооцоо:

Дундаж титрант эзэлхүүний тооцоотомъёоны дагуу гүйцэтгэнэ:

Стандарт бодисын уусмалаас титрлэгчийн эквивалент (нормаль)-ын молийн концентрацийг тооцоолох.Эквивалент хуулийн дагуу:

Энд C st.r-ra нь стандарт уусмалын хэвийн байдал; C t – титрлэгчийн хэвийн байдал; V ст уусмал – пипеткийн эзэлхүүнтэй тэнцүү стандарт уусмалын эзэлхүүн; V t - титрантны хэмжээ ͵ бюретка дээрх уншилтын дундаж утгатай тэнцүү (V дундаж).

Томъёогоор (31) бид титрант эквивалентийн молийн концентрацийг илэрхийлнэ.

Тодорхой эзэлхүүн дэх уусмал дахь анализийн массыг тооцоолохтомъёоны дагуу гүйцэтгэнэ:

энд C нь титрлэгчийн хэвийн байдал; E – анализаторын эквивалент молийн масс; V av нь титрлэлтийн гурван үр дүнгийн дундаж эзэлхүүн юм.

Титриметрийн шинжилгээ хийх техник - ойлголт ба төрлүүд. “Титриметрийн шинжилгээ хийх техник” ангиллын ангилал, онцлог 2017, 2018 он.

Титрлэлтийн явцад эквивалентийн моментийг нарийн тодорхойлох шаардлагатай, i.e. Шинжлэх бодисын эквивалентийн молийн тоо нь титрлэгчийн нэмсэн эзэлхүүн дэх урвалжийн эквивалентийн молийн тоотой тэнцүү байх системийн төлөв байдал. Энэ мөчийг нэрлэдэг эквивалент цэг . Эквивалентийн цэгт хүрэхэд титрлэлтийг ихэвчлэн дуусгаж, хэрэглэсэн титрлэгчийн хэмжээг тоолно. Эквивалент цэг нь уусмалын аливаа шинж чанарын огцом өөрчлөлтөөр тодорхойлогддог. Хамгийн өргөн хэрэглэгддэг арга бол уусмалын өнгийг ажиглах явдал юм. Хэрэв урвалд орох бодисуудын аль нэг нь өнгөтэй, урвалын бүтээгдэхүүн нь өнгөгүй эсвэл өөр өнгөтэй байвал эквивалент цэг дээр өнгөний өөрчлөлт гардаг. Ихэнхдээ титриметрийн урвалыг дэргэд нь явуулдаг үзүүлэлтүүд - хүрээлэн буй орчны хүчиллэг байдлаас шалтгаалан өнгө нь өөрчлөгдөж болох бодисууд.

Одоогийн байдлаар эквивалентийн цэгийг тодорхойлох багажийн аргууд өргөн хэрэглэгддэг бөгөөд энэ нь титрлэлтийн явцад уусмалын зарим физик шинж чанарын өөрчлөлтөөр тодорхойлогддог. Шинжилгээний электротитриметрийн аргууд нь энэ зарчим дээр суурилдаг.Жишээ нь кондуктометрийн аргад уусмалын цахилгаан дамжуулах чанарыг, потенциометрийн арга нь исэлдэлтийн потенциалыг хэмжихэд үндэслэдэг. Ийм аргуудын хувьд титрантыг шинжлэх уусмалд нэмэх үед уусмалын физик шинж чанарын өөрчлөлтийг тасралтгүй бүртгэдэг: температур, цахилгаан дамжуулалт, электродын потенциал. Титрлэлтийн муруй гэж нэрлэгддэг эзлэхүүний өмчийн хамаарлын үр дүнд эквивалентийн цэг дээр үсрэлт эсвэл гулзайлт илэрдэг.

Зөвхөн дараах нөхцлийг хангасан урвалыг титриметрийн урвал болгон ашиглаж болно.

1. Урвалын явцад нүдэнд харагдахуйц эсвэл тохирох багаж хэрэгслийг ашиглан эквивалентийн цэгийг засах боломжтой өөрчлөлтүүд гарах ёстой.

2. Удаан урвалын үед эквивалентийн цэгийг тогтоох нь туйлын хэцүү эсвэл бүр боломжгүй байдаг тул урвал нэлээд хурдан явагдах ёстой.

3. Титриметрийн урвал нь эргэлт буцалтгүй байх ёстой, эс тэгвээс үнэн зөв титрлэх боломжгүй болно.

4. Титрлэх явцад шинжилгээний үр дүнг нарийн тооцоолох боломжгүй гаж урвал үүсэх ёсгүй.

Уламжлалт титриметрийн (эзэлхүүний) шинжилгээний гол төхөөрөмж нь бюрет, эзэлхүүний пипетк, конус колбо, хэмжээст колбо, дүүргэсэн цилиндр юм.

Эзлэхүүний шинжилгээний анхны үйлдэл - тодорхой концентрацитай (титртэй) уусмал эсвэл титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх.Титрлэсэн уусмалыг титр эсвэл стандартаар бэлтгэсэн уусмал гэнэ. Титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх дараах аргууд байдаг.

1. Титрлэгдсэн уусмалыг нарийн жинлэсэн урвалж (дээж) усанд уусгасны дараа тодорхой хэмжээгээр усаар шингэлж, тодорхой концентрацитай уусмал гарган авна. Хоол хийх технологи нь дараах байдалтай байна. Хэмжээний колбыг сайтар угааж, нэрмэл усаар зайлна. Колбоны дотоод гадаргуу дээр шингэн дусал байх ёсгүй, колбоны ханыг жигд давхаргад усаар чийгшүүлнэ. Колбоны хүзүүнд цэвэр, хуурай юүлүүр оруулна. Аналитик жин дээр (0.0001 г-ийн нарийвчлалтай) стандарт бодисын тооцоолсон хэмжээг цэвэр жингийн аяганд жигнэнэ. Стандарт бодисууд нь хэд хэдэн шаардлагыг хангасан байх ёстой : 1) химийн цэвэр байх; 2) химийн томъёог хатуу дагаж мөрдөх; 3) хатуу болон уусмалын аль алинд нь тогтвортой байх. Үүнд: натрийн тетраборат (боракс), натрийн оксалат, натрийн хлорид, калийн бихромат, оксалийн хүчил болон бусад олон давс орно.

Авсан дээж нь тооцоолсонтой яг тохирч байгаа эсэхийг шалгах шаардлагагүй; түүний жинхэнэ утгыг мэдэх нь чухал бөгөөд үүнээс үүссэн уусмалын концентрацийг тодорхойлоход хялбар байдаг. Болгоомжтой, шүршихгүйгээр бодисын дээжийг юүлүүрээр хэмжээст колбонд хийнэ, юүлүүр дээр нэрмэл усаар дахин дахин сайтар зайлна. Жинлүүрийн аяга болон юүлүүрийн ханыг мөн зайлж угаана. Дараа нь колбонд ус нэмээд (колбыг эзэлхүүний 2/3 хүртэл дүүргэх) бодисыг бүрэн уусгаж, колбоны агуулгыг жигд дугуй хөдөлгөөнөөр холино. Бүх бодис уусмалд орох үед уусмалын хэмжээг тэмдэглэгээнд тохируулна. Сүүлчийн миллиметр усыг дусал дуслаар нэмж, колбонд байгаа уусмалын менискийн доод ирмэг дээр анхаарлаа төвлөрүүлж, тэмдэг, нүд нь ижил түвшинд байхаар савыг барьж байх ёстой. Үүний дараа колбыг таглаагаар сайтар таглаж, уусмалыг сайтар хольж, колбыг дахин дахин эргүүлж, сэгсэрнэ (бөглөө долоовор хуруугаараа барина).

2. Гэсэн хэдий ч бүх бодис нь стандартын дагуу биш бөгөөд дээрх шаардлагыг хангасан байна. Жишээлбэл, давсны, хүхрийн, азотын хүчиллэг уусмалыг нарийн дээжээс бэлтгэх боломжгүй, учир нь анхны хүчиллэг уусмалд хувьсах хэмжээний ус агуулагддаг. Шүлтүүд нь үргэлж тодорхойгүй хэмжээний ус, карбонат агуулдаг тул шүлтийг хэчнээн нарийвчлалтай жигнэхээс үл хамааран тодорхой концентрацитай уусмалыг олж авах боломжгүй юм. Ийм уусмалын тодорхой концентрацийг тохирох стандарт уусмалаар титрлэх замаар тодорхойлно. Энэ процессыг нэрлэдэг шийдлийн стандартчилал , А Титрлэлтийн үр дүнд концентраци нь олддог титрлэгдсэн уусмалыг стандартчилагдсан, тогтоосон титр бүхий уусмал, заримдаа ажлын уусмал гэж нэрлэдэг.

3. Стандарт уусмалыг худалдаанд байгаа стандарт титрээс (“fixanals”) бэлтгэж болно. Эдгээр нь янз бүрийн хатуу эсвэл ууссан бодисыг нарийн тодорхойлсон хэмжээгээр агуулсан шилэн ампулууд юм. Ампулыг онгойлгоод бодисыг ямар ч үлдэгдэлгүйгээр хэмжээст колбонд шилжүүлж, дараа нь уусгаад колбонд байгаа усыг тэмдэглэгээнд хүргэнэ. Титрлэгдсэн уусмалыг ууршилт, бодисын задрал, хүрээлэн буй орчноос хольц орох зэргээс шалтгаалан концентраци өөрчлөгдөхөөс сэргийлсэн нөхцөлд хадгална. Тэдний концентрацийг үе үе шалгаж байна.

Титрлэлтийн хоёр дахь ажиллагаа бол туршилтын дээжийг эзэлхүүний шинжилгээнд бэлтгэх явдал юм. Шинжилгээнд хамрагдаж буй дээж нь хатуу биетэй бол түүний дээжийг хэмжээст колбонд уусгаж, тэмдэгт хүртэл усаар дүүргэж, уусмалыг сайтар хольж, тагтай хэмжээст колбыг дахин дахин эргүүлнэ. Пипетк ашиглан титрлэх уусмалын хэсгүүдийг хэмжинэ. Уусмалын хэсэг нь пипеткээр хэмжсэн уусмалын хэсэг бөгөөд эзэлхүүн нь пипеткийн эзэлхүүнтэй яг таарч байна. Пипеткийг дүүргэж, доод үзүүрийг нь уусмал руу гүн шингээж, дээд хэсэгт нь бэхэлсэн резинэн булцуугаар уусмалыг сорж авна. Пипеткийг уусмалаар дүүргэж, доторх шингэний түвшин тэмдэгээс ойролцоогоор 2 см өндөр байна. Үүний дараа пипеткийн дээд нүхийг бага зэрэг чийгтэй долоовор хуруугаараа хурдан хавчуулж, нүхийг бага зэрэг онгойлгож, илүүдэл шингэн гарч, менискийн доод ирмэг нь тэмдэгт хүрнэ (тэмдэг нь нүдний түвшинд байх ёстой). Хуруугаа авахгүйгээр пипеткийг титрлэлтийн колбонд авчирч, хуруугаа аваад уусмалыг колбонд чөлөөтэй урсгана. Бүх шингэн урсаж дууссаны дараа пипеткийн үзүүрийг савны хананд хүрч, үлдсэн шингэн гадагш гарах хүртэл 20-30 секунд хүлээнэ. Пипетк дэх уусмалын үлдсэн дуслыг үлээх нь хүлээн зөвшөөрөгдөхгүй!

Хэрэв тодорхойлогдож буй бодис нь уусмалд байгаа бол тодорхой эзэлхүүнийг нэрмэл усаар хэмжээст колбонд шингэлж, дараа нь ижил аргаар үргэлжлүүлнэ. Ийм ажлын аргыг нэрлэдэг пиптинг хийх.

Дээжийг уусмал руу шилжүүлэх өөр нэг аргыг нэрлэдэг бие даасан дээжийн аргыг ашиглан.Анхны болон шинжлэгдсэн бодисын ижил хэмжээтэй хэсгүүдийг тусад нь авч, тус бүрийг дурын эзэлхүүнтэй усанд уусгасны дараа үүссэн уусмалыг бүхэлд нь титрлэнэ.

Эзлэхүүний шинжилгээний гурав дахь үйлдэл нь бюреткад титрант дүүргэж, титрлэнэ.Бюреттууд нь шаардлагатай шингэний хэмжээг хэмжих боломжийг олгодог бөгөөд цутгахад тохируулсан байдаг. Уламжлалт лабораторийн макробюретка нь тусгай хавхлагаар тоноглогдсон, эсвэл резинэн хоолойгоор сунгасан шилэн хоолойгоор холбогдсон, шовгор төгсгөлтэй цилиндр хэлбэртэй хоолой юм. Жижиг шилэн бөмбөгийг резинэн хоолойд оруулна; Бөмбөлөг байрлуулсан газарт резинэн туузыг бага зэрэг дарвал шингэн нь бюреттээс урсах болно. Буретка нь багтаамжаараа ялгаатай (ихэвчлэн 10-100 мл). Тэдгээрийг миллилитр ба аравны нэг миллилитрээр хэмждэг (өөрөөр хэлбэл бюреттын жижиг хэсэг бүр нь 0.1-0.2 мл-тэй тохирч байна). Хагас бичил шинжилгээний хувьд 1-5 мл-ийн багтаамжтай, 0.01 мл-ийн хуваах үнэ бүхий бюретт тохиромжтой. Тэг хуваагдал нь бюретканы дээд хэсэгт байрладаг. Титрлэхийн өмнө сайтар угаасан бюреттийг титрлэгчээр дүүргэнэ. Бюреттийг бүхэлд нь үзүүр хүртэл уусмалаар дүүргэх шаардлагатай; Ялангуяа түүний нарийн хэсэгт агаарын бөмбөлөг байх ёсгүй. Бюреттээс агаарын бөмбөлгийг арилгахын тулд шингэний зарим хэсгийг хүчтэй урсгалаар гаргадаг. Үүний дараа уусмалыг тэг тэмдгээс дээш дахин асгаж, уусмалын анхны тэг түвшинг тогтоож, нүдний түвшинд менискийн доод ирмэгээр хэмжинэ.

Титрлэлт хийх.Титрлэхэд бэлтгэсэн уусмал бүхий конус колбыг цагаан цаасан дээр бюретканы үзүүр доор байрлуулж, титрлэсэн уусмалын өнгөний өөрчлөлт тод харагдах болно. Цорго бага зэрэг онгойлгож эсвэл резинэн үзүүрт бөмбөгийг дарснаар титрлэгчийг жижиг хэсгүүдээр титрлэх колбонд хийнэ. Титрант нэмэхтэй зэрэгцэн колбоны агуулгыг жигд дугуй хөдөлгөөнөөр хөдөлгөнө. Эквивалент цэгийн ойролцоо титрант дусалтай богино хугацаанд шүргэлцэх цэг дэх уусмал нь эквивалент цэгийн өнгөний шинж чанарыг олж авдаг. Энэ нь титрлэлтийн төгсгөл ойртож байгааг харуулж байна. Титрантыг нэг дусал дуслаар нэмж, уусмалыг байнга хутгана. Нэг дусал титрант нэмснээр өнгө өөрчлөгдөх ёстой. Уусмалын өнгөний байнгын өөрчлөлт гарсан даруйд титрлэлтийг зогсоож, бюретийн заалтыг тэмдэглэнэ. Эхний титрлэлт нь ойролцоогоор эзлэхүүнийг тогтооход үйлчилдэг бөгөөд түүний үр дүнг хяналтын хэмжилтэд оруулаагүй болно. Дараа нь титрлэлтийг дор хаяж гурван удаа хийнэ. Хоёр дахь болон дараагийн туршилтууд нь эхний титрлэлтийн үр дүнгээс хэдхэн миллилитр бага хэмжээтэй титрантыг нэг удаа нэмснээр хурдасгадаг. Дараа нь титрлэгчийг эквивалент цэг рүү дуслаар нэмнэ. Титрлэлтийн хоорондох зөрүү нь 0.1 мл-ээс ихгүй байх ёстой (эсвэл бюретт хуваах хэмжээнээс хамаарч 0.01 мл). Хэд хэдэн титрлэлтийн үр дүнг хүлээн авсны дараа гурван боть арифметик дундажийг тодорхойлсон бөгөөд үүнийг цаашдын тооцоололд ашигладаг. Дундаж үзүүлэлтийг тодорхойлохдоо алдаатай үр дүнг (алдсан) тооцдоггүй нь ойлгомжтой.

Титриметрийн шинжилгээний санамсаргүй алдааны эх үүсвэр нь тэг түвшинг тогтоох зайлшгүй хазайлт, масштабын эзэлхүүнийг уншихад алдаатай байх, титрлэгчийн сүүлчийн дуслыг нэмсний дараа урвалжийн илүүдэл байгаа эсэх нь тодорхойгүй байх явдал юм. Стандарт уусмалын концентрацийг буруу тодорхойлсон, стандарт уусмалын концентрацийн өөрчлөлт, хадгалалтын явцад концентрацийн өөрчлөлт, хэмжих савны буруу, индикаторын буруу сонголт, индикаторын өнгөний ойлголтын субъектив шинж чанар зэргээс шалтгаалан системчилсэн алдаа гарч болно. унших хэмжээ гэх мэт. Хэд хэдэн зэрэгцүүлэн тодорхойлох нь алдааг арилгах, үр дүнгийн статистик боловсруулалт хийх боломжийг олгодог.