Titrering. Indikatorer i syre-base titrering. Titreringsteknikk Titreringsprosedyre

Metoder for titrimetrisk analyse er delt inn i henhold til titreringsalternativet og i henhold til de kjemiske reaksjonene som er valgt for å bestemme stoffet (komponenten). I moderne kjemi er det kvantitative og

Typer klassifisering

Titrimetriske analysemetoder velges for en spesifikk kjemisk reaksjon. Avhengig av type interaksjon er det en inndeling av titrimetrisk bestemmelse i separate typer.

Analysemetoder:

Redokstitrering; Metoden er basert på å endre oksidasjonstilstanden til grunnstoffer i et stoff.
Kompleksdannelse er en kompleks kjemisk reaksjon.
Syre-base titrering innebærer fullstendig nøytralisering av de reagerende stoffene.

Nøytralisering

Syre-base titrering lar deg bestemme mengden av uorganiske syrer (alkalimetri), samt beregne baser (acidimetri) i ønsket løsning. Denne metoden brukes til å bestemme stoffer som reagerer med salter. Ved bruk av organiske løsemidler (aceton, alkohol) ble det mulig å bestemme et større antall stoffer.

Kompleksering

Hva er essensen av den titrimetriske analysemetoden? Det antas at stoffer bestemmes ved utfelling av det ønskede ion som en dårlig løselig forbindelse eller binding av den til et lett dissosiert kompleks.

Redoksimetri

Redokstitrering er basert på reduksjons- og oksidasjonsreaksjoner. Avhengig av den titrerte reagensløsningen som brukes i analytisk kjemi, skilles følgende:

permanganatometry, som er basert på bruk av kaliumpermanganat;
jodometri, som er basert på oksidasjon med jod, samt reduksjon med jodidioner;
bikromatometri, som bruker oksidasjon med kaliumdikromat;
bromometri basert på oksidasjon med kaliumbromat.

Redoksmetoder for titrimetrisk analyse inkluderer også prosesser som cerimetri, titanometri og vanadometri. De involverer oksidasjon eller reduksjon av ioner av det tilsvarende metallet.

Ved titreringsmetode

Det er en klassifisering av titrimetriske analysemetoder avhengig av titreringsmetoden. I den direkte versjonen titreres ionet som bestemmes med den valgte reagensløsningen. Titreringsprosessen i substitusjonsmetoden er basert på å bestemme ekvivalenspunktet i nærvær av ustabile kjemiske forbindelser. Titrering etter rest (omvendt metode) brukes når det er vanskelig å velge en indikator, samt når den kjemiske reaksjonen går sakte. For eksempel, når kalsiumkarbonat bestemmes, behandles en prøve av stoffet med en overflødig mengde titrert

Analyseverdi

Alle metoder for titrimetrisk analyse antar:

nøyaktig bestemmelse av volumet av en eller hver av de reagerende kjemikaliene;
tilstedeværelsen av en titrert løsning, takket være hvilken titreringsprosedyren utføres;
identifikasjon av analyseresultater.

Titrering av løsninger er grunnlaget for analytisk kjemi, så det er viktig å vurdere de grunnleggende operasjonene som utføres når du utfører et eksperiment. Denne delen er nært knyttet til hverdagspraksis. Uten å ha noen anelse om tilstedeværelsen av hovedkomponenter og urenheter i et råmateriale eller et produkt, er det vanskelig å planlegge en teknologisk kjede i farmasøytisk, kjemisk og metallurgisk industri. Grunnleggende om analytisk kjemi brukes på komplekse økonomiske spørsmål.

Forskningsmetoder i analytisk kjemi

Denne grenen av kjemi er vitenskapen om å bestemme en komponent eller substans. Grunnleggende om titrimetrisk analyse - metoder som brukes for å utføre eksperimentet. Med deres hjelp trekker forskeren en konklusjon om sammensetningen av stoffet og det kvantitative innholdet av enkeltdeler i det. Det er også mulig, under analytisk analyse, å identifisere oksidasjonstilstanden der komponenten av stoffet som studeres befinner seg. Når de klassifiserer kjemi, tar de hensyn til nøyaktig hvilken handling som skal utføres. For å måle massen til det resulterende sedimentet, brukes en gravimetrisk forskningsmetode. Når man analyserer intensiteten til en løsning, er fotometrisk analyse nødvendig. Basert på størrelsen på EMF, bestemmes komponentene i testmedikamentet ved potensiometri. Titreringskurver viser tydelig at eksperimentet blir utført.

Avdeling for analytiske metoder

Om nødvendig bruker analytisk kjemi fysiokjemiske, klassiske (kjemiske) og fysiske metoder. Kjemiske metoder er vanligvis forstått som titrimetrisk og gravimetrisk analyse. Begge metodene er klassiske, utprøvde og mye brukt i analytisk kjemi. innebærer å bestemme massen av det ønskede stoffet eller dets bestanddeler, som er isolert i ren tilstand, så vel som i form av uløselige forbindelser. Den volumetriske (titrimetriske) analysemetoden er basert på å bestemme volumet av reagenset som forbrukes i en kjemisk reaksjon, tatt i en kjent konsentrasjon. Det er en inndeling av kjemiske og fysiske metoder i separate grupper:

optisk (spektral);
elektrokjemiske;
radiometrisk;
kromatografisk;
massespektrometrisk.

Spesifikasjoner for titrimetrisk forskning

Denne grenen av analytisk kjemi innebærer å måle mengden reagens som kreves for å utføre en fullstendig kjemisk reaksjon med en kjent mengde av det ønskede stoffet. Essensen av teknikken er at et reagens med en kjent konsentrasjon tilsettes dråpevis til en løsning av teststoffet. Tilsetningen fortsetter til mengden tilsvarer mengden av analytten som reagerer med den. Denne metoden gir mulighet for høyhastighets kvantitative beregninger i analytisk kjemi.

Den franske forskeren Gay-Lusac regnes som grunnleggeren av teknikken. Stoffet eller grunnstoffet som bestemmes i denne prøven kalles stoffet som bestemmes. Disse kan inkludere ioner, atomer, funksjonelle grupper og bundne frie radikaler. Reagenser er gassformige eller flytende stoffer som reagerer med et bestemt kjemisk stoff. Titreringsprosessen innebærer å tilsette en løsning til en annen med konstant blanding. En forutsetning for vellykket implementering av titreringsprosessen er bruken av en løsning med en spesifisert konsentrasjon (titrant). For å utføre beregninger bruker de antall gramekvivalenter av stoffet i 1 liter løsning. Titreringskurver er plottet etter beregninger.

Kjemiske forbindelser eller grunnstoffer interagerer med hverandre i klart definerte vektmengder som tilsvarer deres gramekvivalenter.

Alternativer for å tilberede en titrert løsning ved bruk av en veid del av utgangsstoffet

Som den første metoden for å tilberede en løsning med en gitt konsentrasjon (en viss titer), kan du vurdere å løse opp en prøve av den nøyaktige massen i vann eller et annet løsningsmiddel, samt å fortynne den tilberedte løsningen til ønsket volum. Titeren til det resulterende reagenset kan bestemmes av den kjente massen til den rene forbindelsen og volumet av den ferdige løsningen. Denne teknikken brukes til å fremstille titrerte løsninger av de kjemiske stoffene som kan oppnås i ren form, hvis sammensetning ikke endres under langtidslagring. For å veie stoffene som brukes, brukes flasker med lukket lokk. Denne metoden for å tilberede løsninger er ikke egnet for stoffer som er svært hygroskopiske, samt for forbindelser som reagerer kjemisk med karbonmonoksid (4).

Den andre teknologien for fremstilling av titrerte løsninger brukes på spesialiserte kjemiske anlegg og i spesielle laboratorier. Den er basert på bruk av faste rene forbindelser veid i nøyaktige mengder, samt på bruk av løsninger med en viss normalitet. Stoffene legges i glassampuller og forsegles deretter. De stoffene som er inne i glassampuller kalles fixanals. Under selve eksperimentet brytes ampullen med reagenset over en trakt som har en stanseanordning. Deretter overføres hele komponenten til en målekolbe, deretter oppnås det nødvendige volumet arbeidsløsning ved å tilsette vann.

En viss handlingsalgoritme brukes også til titrering. Byretten fylles med den tilberedte arbeidsløsningen til nullmerket slik at det ikke er luftbobler i den nedre delen. Deretter måles den analyserte løsningen med en pipette, deretter plasseres den i en konisk kolbe. Tilsett noen dråper indikator til den. Tilsett gradvis arbeidsløsningen dråpe for dråpe fra en byrett til den tilberedte løsningen og overvåk fargeendringen. Når det kommer en stabil farge som ikke forsvinner etter 5-10 sekunder, vurderes titreringsprosessen å være fullført. Deretter begynner de beregninger, beregner volumet av løsningen som er konsumert med en gitt konsentrasjon, og trekker konklusjoner basert på eksperimentet som ble utført.

Konklusjon

Titrimetrisk analyse lar deg bestemme den kvantitative og kvalitative sammensetningen av det analyserte stoffet. Denne metoden for analytisk kjemi er nødvendig for ulike bransjer, den brukes i medisin og farmasøytiske produkter. Når du velger en arbeidsløsning, må du ta hensyn til dens kjemiske egenskaper, samt evnen til å danne uløselige forbindelser med stoffet som studeres.

TITRERING.(fra den franske titeren - kvalitet, karakteristisk) - en av metodene for kvantitativ analyse, basert på å måle mengden av et reagens som reagerer fullstendig med analytten. For eksempel, hvis du vet nøyaktig hvor mye kaliumhydroksid (i gram eller mol) som ble forbrukt i reaksjonen med saltsyre, så ved å bruke reaksjonsligningen KOH + HCl = KCl + H 2 O er det enkelt å beregne hvor mange gram (eller mol) hydrogenklorid var i den analyserte løsningen.

Slike beregninger kan bare utføres for støkiometriske reaksjoner. Dette begrepet ble introdusert i bruk i 1792 av den tyske kjemikeren Jeremiah Richter. Han hentet det fra de greske ordene som betyr "usynlig" og "måling", som skulle bety forholdet mellom "usynlige" kjemiske elementer i reaksjoner. Richter begynte for første gang i kjemiens historie å bruke kvantitative reaksjonsligninger. For eksempel, ifølge hans data, fra 2400 korn CaCO 3 ved sterk kalsinering, oppnås 1342 korn CaO, dvs. spaltningsreaksjonen CaCO 3 = CaO + CO 2 er karakterisert ved forholdet CaCO 3:CaO = 2400:1342 = 1.788, noe som overraskende stemmer godt overens med moderne beregning, som gir et forhold på 1.785.

Alle reaksjoner som brukes i kvantitativ analyse må være støkiometriske. For disse reaksjonene viser koeffisientene foran reagensformlene de kvantitative forholdene mellom reagensene og produktene. For eksempel tilsvarer forholdet mellom reaktanter i oksidasjonsreaksjonen av oksalsyre med kaliumpermanganat i et surt medium nøyaktig ligningen

5H 2 C 2 O 4 + 2KMnO 4 + 3H 2 SO 4 = 2MnSO 4 + K 2 SO 4 + 10CO 2 + 8H 2 O.

Derfor kan denne reaksjonen brukes til å nøyaktig bestemme konsentrasjonen av permanganat i en løsning hvis mengden oksalsyre som forbrukes er kjent (og omvendt). Men det er umulig å beregne nøyaktig mengden alken som reagerte med kaliumpermanganat, siden denne reaksjonen er ikke-støkiometrisk: ved oksidasjon dannes en diol fra alkenen: R-CH=CH-R + 2[O]® R- CH(OH)-CH(OH)-R, som kan oksideres ytterligere for å bryte karbon-karbonbindingen og danne to molekyler med en karbonylgruppe (syre eller keton). Samtidig vil forskjellige eksperimenter, selv utført under samme forhold, gi litt forskjellige mengder produkter og deres forhold; i organisk kjemi er utbyttet av en reaksjon svært sjelden nøyaktig 100,00 %.

For at analysen skal være nøyaktig, er det nødvendig, i tillegg til fullstendig fullføring av reaksjonen, at reagenset tilsettes analytten i små porsjoner (for eksempel en dråpe av en fortynnet løsning), og også at det øyeblikket da reaksjonssluttene kan bestemmes pålitelig. For å oppfylle den andre betingelsen brukes forskjellige indikatorer.

Indikatorene er veldig forskjellige. Tenk på reaksjonen av natron med eddik: NaHCO 3 + CH 3 COOH = CH 3 COONa + CO 2 + H 2 O. Av denne ligningen følger det at 1 mol brus (84 g) reagerer fullstendig med 60 g eddiksyre. Dette frigjør bobler av karbondioksid, som kan tjene som en indikator. Hvis eddik tilsettes dråpevis til natriumbikarbonat med kjent masse inntil gassutviklingen opphører, er det lett å beregne mengden ren eddiksyre i den tilsatte løsningen ved å måle volumet av den tilsatte løsningen og kjenne dens tetthet. konsentrasjonen av eddik. For eksempel, hvis en fullstendig reaksjon med 1,00 g brus krevde 10,5 g eddik, betyr dette at eddiken inneholdt 60/84 = 0,714 g ren eddiksyre, og styrken er (0,714/10,5)100% = 6,8% . For svært nøyaktige beregninger bruker kjemikere raffinerte verdier av atommassene til elementer (i dette tilfellet 84,01 for natriumbikarbonat og 60,05 for eddiksyre).

Selvfølgelig betraktes det beskrevne titreringseksperimentet bare som et eksempel. Det frigjøres tross alt ikke gass i alle kjemiske reaksjoner, og det er ikke lett å legge merke til den siste gassboblen, spesielt hvis gassen er delvis oppløst og løsningen er mørk i fargen. Derfor brukes vanligvis spesielle indikatorer, endringen i farge indikerer at slutten av reaksjonen er nådd - det såkalte ekvivalenspunktet.

Noen av de vanligste indikatorene er syre-base indikatorer. De brukes i tilfeller der under titrering, dvs. Gradvis tilsetning av et reagens til løsningen som analyseres endrer pH i mediet. Dette skjer for eksempel hvis en sur løsning tilsettes til alkaliløsningen som analyseres (eller omvendt). Den analyserte løsningen tilberedes etter volum eller prøve (den veies på en nøyaktig analytisk vekt, vanligvis opptil 0,1 mg), som løses opp i en målekolbe med et nøyaktig kjent volum (slike kolber kan ha et volum på 10, 25 , 50, 100, 200, 250, 500 eller 1000 ml). Et lite volum av den analyserte løsningen tas fra en målekolbe ved bruk av spesielle volumetriske pipetter (volumet deres bestemmes også med høy nøyaktighet og er vanligvis 10, 20, 25 og 50 ml) og plasseres i en konisk titreringskolbe. Reagensløsningen fra byretten tilsettes dråpevis til denne kolben under kontinuerlig omrøring til ekvivalenspunktet er nådd.

Volumet av forbrukt reagensoppløsning måles ved deling av byretten; volumet kan være 10, 25 eller 50 ml, og delingsprisen kan være 0,1 ml. Det finnes også mikroburetter med en kapasitet på 1 til 5 ml med en divisjonsverdi på 0,01 ml. Løsningen fra byretten tilsettes dråpevis til løsningen av analytten ved hjelp av en stoppekran. I dette tilfellet gjentas titreringen alltid flere ganger og gjennomsnittsresultatet tas - dette øker nøyaktigheten og påliteligheten til analysen. Hvis konsentrasjonen av oppløsninger måles i enheter på mol/l, kan den ukjente konsentrasjonen av stoffet umiddelbart bestemmes ut fra volumet av oppløsninger av analytten og reagensen. For eksempel, hvis 12,55 ml HCl-løsning med en konsentrasjon på 0,0865 mol/l ble brukt til å titrere 25,00 ml KOH-løsning (det er bestemt på forhånd), så er alkalikonsentrasjonen 0,0865(12,55/25,00) = 0,0432 mol /l. Det er klart at hvis en svovelsyreløsning ble brukt til titrering, så er det nødvendig å ta hensyn til den støkiometriske koeffisienten 2 i reaksjonsligningen 2KOH + H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + 2H 2 O. For å ta hensyn til støkiometriske koeffisienter, analytiske kjemikere bruker vanligvis normalitet i stedet for molaritetsløsning. Så, 1 n. en løsning av H 2 SO 4 tilsvarer en molar konsentrasjon på 0,05 mol/l. Da vil produktet av volumet og normaliteten til løsningen alltid være det samme for både analytten og reagenset.

Det er mange kjente syre-base-indikatorer (ca. 100), og hver av dem har sitt eget bruksområde. Dette kan vises i følgende eksempler. Ved titrering av en sterk syre (HCl) med en sterk alkali (NaOH), oppnås fullstendig nøytralisering når løsningen som inneholder NaCl er nøytral (pH = 7). I dette tilfellet kan du bruke indikatorer som nitrazingul (fargen endres fra gul til blåfiolett i pH-området 6,0 - 7,0) eller bromtymolblått, som har lignende egenskaper. Ved titrering av en sterk syre med en sterk alkali (eller omvendt), er endringen i pH ved ekvivalenspunktet så dramatisk at mange andre indikatorer kan brukes. For eksempel, i eksemplet ovenfor, ved reagenskonsentrasjoner på 0,1 mol/l, etter tilsetning av 99,9 % av alt alkali, er pH i løsningen 4, og etter tilsetning av 0,1 % overskudd av alkali, pH = 10. En slik skarp endring i pH under titrering kan forårsakes av bare 1–2 dråper reagens. Derfor vil det ikke være en feil i dette tilfellet å bruke slike indikatorer som metyloransje (fargen endres fra rød ved pH 3,1 til oransje-gul ved pH 4) eller det velkjente fenolftalein (fargen endres fra fargeløs ved pH 8,2 til karmosinrødt ved pH 10,0).

Hvis du titrerer en svak syre, for eksempel eddiksyre, med en NaOH-løsning, så inneholder løsningen ved slutten av titreringen, etter fullstendig nøytralisering av syren, natriumacetat CH 3 COONa, som på grunn av hydrolyse har en alkalisk reaksjon (pH ca. 9). I dette tilfellet kan du ikke lenger bruke metyloransje, men du kan bruke fenolftalein. På den annen side, ved titrering av et svakt alkali (for eksempel ammoniakkløsning) med en sterk syre (HCl) ved ekvivalenspunktet, er NH 4 Cl tilstede i løsningen, som på grunn av hydrolyse har en sur reaksjon (pH ca. 5) ), og her metyloransje og ikke tillatt - fenolftalein.

Et spesielt tilfelle er valg av indikator ved titrering av flerbasiske syrer (for eksempel H 3 PO 4), samt blandinger av stoffer. Således inneholder NaOH-løsninger vanligvis karbonat-urenheter på grunn av reaksjon med karbondioksid i luften. Dersom en NaOH-løsning som inneholder Na 2 CO 3 titreres med en sterk syre i nærvær av fenolftalein, vil løsningen bli fargeløs når all alkali og en del av karbonatet er nøytralisert (dette vil skje ved en pH på ca. 8,5) iht. med ligningen

NaOH + Na 2 CO 3 + 2 HCl = 2 NaCl + NaHCO 3 + H 2 O.

Hvis du tilsetter metyloransje i en slik løsning og fortsetter titreringen, vil gulfargen bli rosa når alt bikarbonatet reagerer (dette tilsvarer en pH på ca. 3,5): NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 CO 3.

Ved å bruke to syre-base-indikatorer kan alkali- og karbonatinnholdet i en prøve beregnes separat.

Hvis det oppstår en oksidasjons-reduksjonsreaksjon under titrering, brukes spesielle indikatorer som endrer farge avhengig av redokspotensialet til løsningen. Ofte kan det fargede reagenset i seg selv tjene som en indikator. for eksempel, når man kvantitativt analyserer reduksjonsmidler ved å titrere dem med en KMnO 4-løsning, bestemmes ekvivalenspunktet ved at den rosa fargen til permanganatet forsvinner. På denne måten kan man for eksempel bestemme jern(II)-innholdet i en løsning i henhold til ligningen 10FeSO 4 + 2KMnO 4 + 8H 2 SO 4 = 5Fe 2 (SO 4) 3 + 2MnSO 4 + K 2 SO 4 + 8H 2 O. Så langt Fe2+ ioner er tilstede i løsningen, blir tilsatt KMnO 4 misfarget. Så snart det minste overskudd av permanganat vises, blir løsningen rosa. På denne måten kan ulike reduksjonsmidler analyseres.

Dessuten kan permanganatometry også brukes til å analysere oksidasjonsmidler! Til dette formål brukes den såkalte tilbaketitreringen. For å gjøre dette tilsettes en kjent mengde av et reduksjonsmiddel, jern(II), i overskudd til et kjent volum av et oksidasjonsmiddel (for eksempel kaliumdikromat). Reaksjonen K 2 Cr 2 O7 + 6FeSO 4 + 7H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O skjer veldig raskt. Deretter, ved hjelp av titrering med permanganat, bestemme hvor mye jern(II) som er igjen, og ved enkel subtraksjon, beregne hvor mye som ble forbrukt i den første reaksjonen med dikromatet.

En annen vanlig metode som bruker redoksreaksjoner er jodometri ( cm. IOD) Det brukes for eksempel for å bestemme oksidasjonsmidler som reagerer med kaliumjodid og oksiderer det til fritt jod, for eksempel: 10KI + 2KMnO 4 + 8H 2 SO 4 = 2MnSO 4 + 5I 2 + 6K 2 SO 4 + 8H 2 O Prinsippet om omvendt titrering brukes også her: mengden jod som frigjøres i den første reaksjonen kan bestemmes ved å bruke dens reaksjon med natriumtiosulfat: I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI . Slutten av denne reaksjonen bestemmes av forsvinningen av jodfargen. Men når det er lite jod igjen i løsningen, er dens blekgule farge nesten usynlig, og det er vanskelig å legge merke til øyeblikket når løsningen blir fullstendig misfarget. For å øke nøyaktigheten av titreringen tilsettes litt stivelsesløsning til løsningen mot slutten: de minste sporene av jod gjør den blå. Derfor indikerer forsvinningen av den blå fargen at reaksjonen er fullstendig fullført. Kjemikere bruker vanligvis svært fortynnede løsninger av tiosulfat (f.eks. 0,01 mol/L), noe som i stor grad forbedrer nøyaktigheten av analysen fordi større volumer av løsningen måles mer nøyaktig.

Jod oksiderer veldig enkelt og raskt askorbinsyre (vitamin C). Derfor, ved hjelp av jodometrisk analyse, kan du til og med bestemme hjemme (selvfølgelig uten stor nøyaktighet) innholdet av dette vitaminet, for eksempel i appelsinjuice. (Syre-base titrering kan ikke brukes her, siden juicen inneholder andre organiske syrer i mye større mengder - sitron, eple, vinsyre og andre.) Analysen er basert på at 1 mol askorbinsyre (176 g) reagerer med 1 mol jod (254 g). For titrering kan du bruke et apotek jodtinktur, forutsatt at jodet ikke er oppbrukt og det er nøyaktig 5 % (dette tilsvarer en konsentrasjon på ca. 0,2 mol/l). Mengden jod som forbrukes kan estimeres ved hjelp av en vanlig pipette - ved antall dråper tinktur som brukes i reaksjonen. Siden det vanligvis ikke er så mye askorbinsyre i juice, kan bare 1-2 dråper tinktur brukes til å titrere delen (for eksempel 20 ml), noe som vil føre til en veldig stor analysefeil. For å gjøre resultatet mer nøyaktig, må du enten ta mye juice eller fortynne jodtinkturen; i begge tilfeller vil antallet joddråper som brukes til titrering øke, noe som vil gjøre analysen mer nøyaktig. Kjemikere foretrekker den andre måten.

Hvis tinkturen fortynnes 40 ganger med kokt vann (kjemikere bruker destillert vann), vil konsentrasjonen av en slik løsning være omtrent 0,005 mol/l; 1,0 ml av en slik løsning tilsvarer 0,88 mg askorbinsyre. Det er også nødvendig å bestemme volumet av dråpen (det avhenger av typen pipette, så vel som av den spesifikke løsningen). For å gjøre dette, bruk en 1 eller 2 ml medisinsk sprøyte for å måle 1 ml av en fortynnet jodløsning, og tell deretter hvor mange dråper det er i dette volumet (dette vil bare ta noen få minutter). Det er tilrådelig å først teste teknikken på en standardløsning av askorbinsyre. Den kan tilberedes fra en tablett med et kjent innhold av askorbinsyre - for eksempel 0,1 eller 0,5 g Tabletten skal løses i 0,5 liter kokt vann og 25 ml av denne løsningen bør tas med et apotekbeger (vitaminet. i det vil være 20 ganger mindre enn i en nettbrett). Til denne løsningen tilsett fortynnet jodtinktur, ikke glem å legge til litt flytende stivelsespasta på slutten. Og hvis for eksempel 6,0 ml jodløsning ble brukt til å titrere 25 ml av en løsning, så var det 0,88,6 = 5,28 mg askorbinsyre i løsningen, og 20 ganger mer i den originale tabletten, dvs. 105,6 mg. En så liten feil indikerer riktigheten av "hjemme" -analysen.

Kjemikere slipper selvfølgelig ikke fra en pipette, men bruker presise byretter med graderinger. I tillegg utarbeider de ofte ikke engang standardløsninger selv, men bruker fabrikkløsninger; slike løsninger i forseglede ampuller kalles fixanals - de inneholder en fast mengde reagens (vanligvis 0,1 mol) for nøyaktig å bestemme konsentrasjonen av arbeidsløsningen. For eksempel fungerer løsninger av KMnO 4, K 2 Cr 2 O 7, NaCl, H 2 C 2 O 4, HCl, AgNO 3, NaOH, etc. som fikseringsmidler.

Kompleksometriske indikatorer er mye brukt - stoffer som danner fargede komplekse forbindelser med ioner av visse metaller (hvorav mange er fargeløse). Et eksempel er eriochrome black T; en løsning av denne komplekse organiske forbindelsen er blå i fargen, og i nærvær av magnesium, kalsium og noen andre ioner dannes komplekser som er farget intenst vinrøde. Analysen utføres som følger: et kompleksdannende middel, oftest Trilon B, som er sterkere enn indikatoren, tilsettes dråpevis til en løsning som inneholder de analyserte kationene og en indikator. Så snart Trilon fullstendig binder alle metallkationer, en distinkt overgang fra rød til blå vil skje. Basert på mengden tilsatt trilon er det enkelt å beregne innholdet av metallkationer i løsningen. Ved hjelp av kompleksometrisk analyse, for eksempel, bestemmes den totale hardheten til vannet.

Det finnes titreringsmetoder basert på dannelse av sediment. Ved hjelp av argentometri er det således mulig å bestemme innholdet av klorider og bromider i en løsning. For å gjøre dette titreres løsningen med en løsning av AgNO 3. For å tydeligere fastslå ekvivalenspunktet, tilsett 1-2 dråper K 2 Cr 2 O 4 løsning til den analyserte løsningen. Så lenge det er et overskudd av halogenidioner i løsningen, dannes det mindre løselig AgCl eller AgBr. Etter fullstendig utfelling av disse ionene vil det umiddelbart komme et rødlig utfelling av Ag 2 CrO 4. Hvis det er nødvendig å bestemme sølvioner i en løsning, titreres den med en NaCl-løsning.

De beskrevne teknikkene er langt fra å utmatte de eksisterende titreringsmetodene. Metoder der titreringsfremgangen følges med instrumenter har også blitt utbredt. For eksempel i konduktometrisk analyse (fra engelsk konduktivitet - elektrisk konduktivitet) måles den elektriske konduktiviteten til en løsning, som endres under titrering. Med den potensiometriske metoden måles potensialet til en elektrode nedsenket i løsningen som analyseres. Fotometrisk analyse er basert på måling av lysabsorpsjon når fargeintensiteten til en løsning endres. Det er utviklet instrumenter som ikke bare bestemmer ekvivalenspunktet, men som også automatisk legger arbeidsløsningen dråpe for dråpe til prøven som analyseres og produserer et ferdig analyseresultat.

Titrering som analysemetode utmerker seg ved sin enkelhet av metodikk og utstyr, samt høy nøyaktighet: ved bruk av titrering er det ikke vanskelig å bestemme konsentrasjonen av et stoff i en løsning med en nøyaktighet på 0,1%. Derfor er titrimetriske metoder mye brukt i vitenskapelig forskning og i kontroll av teknologiske prosesser i produksjon. Når man studerer kinetikken til en reaksjon, bestemmes således en reduksjon i konsentrasjonen av det opprinnelige reagenset over tid eller en økning i konsentrasjonen av reaksjonsproduktet; På denne måten ble for eksempel klassisk arbeid med mekanismen for substitusjonsreaksjoner i organiske forbindelser utført. Titratorer, enheter for automatisk å utføre titrimetriske analyser, er mye brukt i industrien. De er veldig praktiske for å utføre masseanalyser av samme type (for eksempel for å bestemme sammensetningen av en legering under smelteprosessen eller innholdet av skadelige urenheter i den). Slike enheter er i stand til å fungere i lang tid i fravær av en laboratorieassistent, tar automatisk prøver og gir analyseresultater. Dette er spesielt viktig når det er nødvendig å arbeide med radioaktive, giftige eller eksplosive stoffer, i støvete rom mv.

Ilya Leenson

titrimetrisk analyse

Titrimetrisk (volumetrisk) analyse kombinerer en gruppe metoder for kvantitativ kjemisk analyse basert på titreringsprosessen. Den består i å måle volumet av en reagensløsning som forbrukes for tilsvarende interaksjon med stoffet som bestemmes. Basert på konsentrasjonen og volumet til reagensløsningen beregnes innholdet av stoffet som bestemmes. Den titrimetriske analysemetoden er anvendelig for å bestemme middels og høyt innhold av stoffer (over 1%).

Reaksjoner brukt i titrimetri må tilfredsstille følgende grunnleggende krav:

– reaksjonen må foregå kvantitativt, dvs. likevektskonstanten for reaksjonen må være tilstrekkelig stor;

– reaksjonen må skje raskt;

– reaksjonen bør ikke kompliseres av bivirkninger;

– det må være en måte å bestemme slutten av reaksjonen på.

Hvis en reaksjon ikke tilfredsstiller minst ett av disse kravene, kan den ikke brukes i titrimetrisk analyse.

Avhengig av typen reaksjon som ligger til grunn for bestemmelsen, skilles følgende metoder for titrimetrisk analyse: syre-base, redoks, nedbør og kompleksimetrisk.

I henhold til metoden for å angi endepunktet, er det visuell, potensiometrisk, fotometrisk, konduktometrisk, amperometrisk titrering og så videre.

Avhengig av metoden som brukes, kan titrering være direkte, invers, indirekte (ved substituent).

Titrering kan gjøres fra individuelle porsjoner og pipettering. I det første tilfellet titreres hele mengden av analytten. Ved pipettering overføres testløsningen (eller en prøve av stoffet) kvantitativt til en målekolbe, justeres til merket med vann og blandes grundig. Deretter tas flere prøver av løsningen (alikvoter) fra målekolben med en pipette for parallelle titreringer.

Grunnleggende termer brukt i titrimetrisk analyse

Titrering- prosessen med gradvis, kontrollert tilsetning av en løsning med en nøyaktig kjent konsentrasjon til et visst volum av en annen løsning.

Titrant (titrert, fungerende løsning)– løsningen som helles har en nøyaktig kjent konsentrasjon.

Titrert løsning- en løsning som titranten er tilsatt.

Titrimetrisk system– en blanding av stoffer dannet ved interaksjonen mellom titreringsstoffet og det titrerte stoffet.

Ekvivalenspunkt (dvs.)– tidspunktet for titrering når antall ekvivalenter av titranten er lik antall ekvivalenter av analytten.

Indikator- et stoff eller en enhet som brukes til å etablere et titreringsendepunkt, som vanligvis avviker lite fra ekvivalenspunktet.

Grad av titrering ( f) – forholdet mellom antall ekvivalenter av titreringen brukt til titrering på et hvilket som helst tidspunkt i titreringen og det opprinnelige antallet ekvivalenter av stoffet som bestemmes:

DIV_ADBLOCK129">

Byretten er gradert i cm3 med inndelinger på en eller to tideler av cm3. I henhold til SI-systemet anbefales det å uttrykke volumer i dm3 og cm3, men de gamle enhetene: liter og milliliter er også akseptable. 1 liter opptar et volum på 1 dm3, 1 milliliter - 1 cm3. Konvensjonelle byretter har en kapasitet på 10, 25 og 50 cm3 (ml), og volumet av løsningen i dem måles i tre digitale sifre - tiere, enheter og tideler av en milliliter. Hundredeler av en milliliter bestemmes omtrentlig.

Volumetriske kolber har vanligvis kapasiteter på 25, 50, 100, 200, 250, 500 og 1000 cm3 (ml). Pipetter lages vanligvis med et volum på 5, 10, 15, 20, 25, 50 cm3 (ml).

Når du bruker måleredskaper, bør du huske at deres kapasitet ofte ikke samsvarer nøyaktig med den angitte. Klasse 1 tallerkener med en kapasitet på mer enn 10 ml er egnet for å arbeide med en nøyaktighet på 0,1% for klasse 2 tallerkener, de tillatte avvikene er dobbelt så store.

Fylle byretter med løsning

Fyll en ren byrett 1/3 med titrant, sørg for at lukkeren er i god stand og at det ikke er noen luftboble i den. For å gjøre dette, løft tuppen av byretten og åpne klemmen litt. Hvis væsken renner i en jevn strøm, uten luftbobler, fylles byretten riktig. Ved å vippe og snu byretten, fukt veggene med løsningen, hvoretter nesten all løsningen dreneres gjennom tuten. Før titreringen startes, plasseres byretten strengt vertikalt og fylt med titrering til null. I dette tilfellet bør nivået av væskemenisken med den konkave delen falle sammen med nulldelingen av skalaen (nulldelingen skal være i øyehøyde) for fargeløse løsninger. For fargede løsninger settes null i øvre kant av menisken.

Måle løsninger med pipette

Bruk en gummipære, fyll en ren pipette med den titrerte løsningen til ekspansjonen begynner. Dekk den øvre enden med pekefingeren, snu pipetten flere ganger, prøv å fukte hele den indre overflaten med løsningen litt over merket. Tøm løsningen.

Fyll nå pipetten med en gummipære litt over merket. Fjern pæren, lukk hullet lett med fingeren, "hold" pipettemerket i øyehøyde, hell forsiktig av overflødig løsning slik at den konkave delen av den flytende menisken faller sammen med merket. Etter dette klemmes pipettehullet og overføres til et annet kar. Den øvre delen av pipetten åpnes og væsken får renne stille ut. Etter at væsken har drenert fra pipetten, helles de siste dråpene av ved å berøre veggen på karet som væsken helles i. Deretter fjernes pipetten, uten å ta hensyn til væsken som er igjen i den. Ikke blås væske ut av pipetten.

Titreringsregler

Stedet der titrering utføres skal være godt forberedt og opplyst. Legg et ark med hvitt papir på bunnen av byrettstativet. Byretten er forsterket parallelt med stativstangen.

Titrer i små porsjoner - dråpe for dråpe. Åpne byrettklemmen med venstre hånd, og hold titreringskolben med høyre, mens du hele tiden rører i innholdet med roterende bevegelser. Etter at løsningen har strømmet ut, telles delingene på byretten etter 20-30 s for å la væsken som er igjen på byrettens vegger renne av.

Avlesningen tas langs den nedre (fargeløse løsninger) eller øvre (fargede løsninger) kant av menisken. Menisken skal være i øyehøyde. For å oppnå pålitelige resultater, gjenta titreringen minst tre ganger. Hver gjentatt titrering begynner med en nullavlesning på byretten.

Titreringsfeil

Under titrering er tilfeldige og systematiske feil mulig. Tilfeldige feil er assosiert med måling av volumet og massen til en prøve.

Målefeilløsninger oppstår på grunn av unøyaktighet i måling av løsninger av stoffet og titrant. De består av volumet på en dråpe (V ~ 0,05 ml), som løsningen vanligvis titreres med, og kalibreringsfeilene til meter (byrett, pipette, målekolbe), som tillater avvik på ± (0,01 - 0,02) ml. Den relative titreringsfeilen avhenger av volumet av titrant eller løsning som titreres og er lik:

hvor v er summen av dråpevolumet (~ 0,05 ml) og volumavvik

byretter (~0,02 ml) og pipetter (~0,02 ml);

V er volumet av den titrerte løsningen eller titranten, ml.

Teknikk for å utføre titrimetrisk analyse

Måleredskaper.Graderte sylindre brukes til omtrentlig, med en nøyaktighet på 1-2 ml, måling av væsker.

Målekolber brukes til å fremstille løsninger med nøyaktig kjente konsentrasjoner. Vanligvis overføres en prøve av stoffet kvantitativt til en målekolbe, oppløses og fortynnes med vann til et visst volum (for eksempel 100 ml), begrenset av et sirkulært merke (linje) på halsen (til den nedre kanten av den flytende menisken vil ikke berøre linjen).

Pipetter brukes til å velge og overføre et nøyaktig volum av løsningen fra en beholder til en annen. Før bruk, vask pipetten, skyll med destillert vann og sørg for å skylle med den samme løsningen som vil bli målt. Ellers vil vannet som er igjen i pipetten fortynne løsningen målt for analyse og konsentrasjonen vil endre seg. Regler for arbeid med pipetter: Den nedre enden av pipetten senkes ned i løsningen og løsningen suges med en gummibolle gjennom det øvre hullet. Når væskenivået stiger over streken, raskt lukk det øvre hullet med pekefingeren på høyre hånd og fjern pipetten fra løsningen. Deretter frigjøres overskuddsløsningen forsiktig til den nedre kanten av menisken faller ikke sammen med linjen påføres pipetten. I det øyeblikket menisken berører linjen, presses fingeren tett til det øvre hullet i pipetten og væsken slutter å strømme ut. Den fylte pipetten overføres til titreringskolben. For å gjøre dette holdes kolben i en skrå stilling, pipetten plasseres med sin nedre ende mot veggen av kolben, og holder pipetten vertikalt. Slipp lett pekefingeren, la løsningen renne av, vent ytterligere 15 sekunder og fjern den siste dråpen ved å berøre tuppen av pipetten til veggen av kolben. Ikke blås eller rist ut de siste væskedråpene fra pipetten., siden ved kalibrering av pipetten, påføres merket under hensyntagen til det faktum at når væsken flyter fritt, forblir litt av den på veggene.

Byretter De er sylindriske graderte kar med kran eller gummipropp. Store oppdelinger påføres hver milliliter, og små oppdelinger påføres hver 0,1 ml. Byretter brukes til å måle volumet av løsningen som brukes til titrering. Før bruk vaskes byretten og skylles deretter med løsningen som skal brukes til titrering. Plasser deretter klemmen på gummidelen av byretten, fyll den med løsningen for titrering over "0" -divisjonen, fyll det trukket røret, pass på at det ikke er luft igjen i det. Etter dette setter du den nedre menisken til "0" -divisjonen, og frigjør overflødig løsning fra byretten. Avlesninger på byretten gjøres med en nøyaktighet på 0,05 ml. Avlesningen vanskeliggjøres av at væsken i byretten har en konkav menisk. Av denne grunn Ved telling skal øyet holdes nøyaktig på væskenivå. Ellers vil tellingen gjøres feil. Hver titrering begynner med en "0"-divisjon, siden denne best kompenserer for feil i byrettkalibrering. Ikke slipp løsningen fra byretten veldig raskt (ikke raskere enn 3-4 dråper per sekund), ellers vil den ikke renne fra veggene i tide og avlesningen blir feil.

Utarbeidelse av standardløsninger:

1. Lag en ligning for reaksjonen mellom standardstoffet og stoffet hvis konsentrasjon skal bestemmes. Ved hjelp av reaksjonsligningen beregner du molmassen til ekvivalenten (E) av standardstoffet. Deretter beregner du massen av standardstoffet som kreves for å tilberede et gitt volum av en løsning med en gitt konsentrasjon, ved å bruke formelen:

hvor C er den molare konsentrasjonen av ekvivalenten (normaliteten) til løsningen; V – nødvendig volum av løsning i ml.

2. Vei den tomme flasken på en teknisk kjemisk vekt.

3. Vei veieflasken med prøve på en teknisk og kjemisk skala.

4. Vei veieflasken med en prøve på en analytisk vekt.

5. Overfør prøven kvantitativt fra begerglasset til en målekolbe gjennom en tørr trakt uten tap. (etter overføring av stoffet, ikke fjern trakten fra kolben!). Vei den tomme flasken på en analytisk vekt.

6. Forbered løsningen.
Lagt ut på ref.rf
For å gjøre dette, vask først det gjenværende stoffet fra trakten inn i kolben, løft først trakten litt slik at det er et gap mellom den og veggene i kolben. Tilsett destillert vann til kolben med 1/3 - 1/2 av volumet og bland innholdet i kolben grundig med roterende bevegelser til prøven er fullstendig oppløst. Før volumet av løsningen til kalibreringsmerket (langs den nedre menisken), lukk kolben med en propp og hold den med pekefingeren, bland grundig, snu kolben opp ned minst 8 ganger.

Prøvetaking og titrering:

1. Klargjør byretten for bruk. For å gjøre dette, skyll byretten med en liten mengde titrantløsning, kast den brukte løsningen. Etter dette fyller du byretten med titrantløsning nesten til toppen; Deretter, sett et glass under det og åpne klemmen litt, fyll "tuten" på byretten (det utvidede røret på byretten) slik at det ikke er igjen luftbobler i den. Sett titrantnivået til "0"-deling langs den nedre menisken av løsningen.

2. Bruk en målepipette, fjern en separat del av den titrerte løsningen (alikvot) inn i titreringskolben, etter først å ha skylt pipetten med prøveløsningen for å fjerne det gjenværende vannet fra den. Tilsett reagensene og indikatoren som er nødvendig for titrering til kolben.

3. Utfør titrering. For å gjøre dette settes kolben med den titrerte løsningen på et stativ under byretten slik at "tuten" på byretten er i kolben. Hold klemmen med venstre hånd, og hold kolben i den øvre delen med høyre hånd, for ikke å dekke oppløsningen i kolben. Klem klemmen og bruk sirkulære bevegelser omrøring hele tiden innholdet i kolben titreres. I dette tilfellet frigjøres titranten fra byretten ikke raskere enn 3-4 dråper per sekund, ellers vil den ikke renne fra veggene i tide og avlesningen vil være feil. Ved å nå ekvivalenspunktet (dette manifesteres eksternt ved en endring i fargen på løsningen), stoppes titreringen. Ta titreringsavlesninger på byretten med en nøyaktighet på 0,05 ml og noter titreringsvolumet i laboratorienotisboken. Titrering utføres minst tre ganger. I dette tilfellet bør titreringsresultatene være konvergent, ᴛ.ᴇ. avviket bør ikke overstige 0,1 ml. Når tre konvergerende resultater er oppnådd, er gjennomsnittsverdien funnet og konsentrasjonen av den analyserte løsningen beregnes. Hvis det som følge av tre titreringer ikke oppnås konvergerende resultater, utfør 4., 5. titrering til tre konvergerende resultater.

Beregning av titreringsresultater:

Beregning av gjennomsnittlig titrantvolum utføres i henhold til formelen:

Beregning av den molare konsentrasjonen av ekvivalenten (normaliteten) til titranten fra en løsning av standardstoffet. I henhold til loven om ekvivalenter:

hvor C st.r-ra er normaliteten til standardløsningen; C t - titrant normalitet; V st. løsning – volum av standardløsning lik volumet av pipetten; V t - volum titrant ͵ lik gjennomsnittsverdien av avlesninger på byretten (V avg).

Fra formel (31) uttrykker vi den molare konsentrasjonen av titrantekvivalenten:

Beregning av massen av analytten i et visst volum løsning utføres i henhold til formelen:

hvor C er normaliteten til titranten; E - molar masse av ekvivalenten til analytten; V av er gjennomsnittlig volum av tre konvergerende titreringsresultater.

Teknikk for å utføre titrimetrisk analyse - konsept og typer. Klassifisering og funksjoner i kategorien "Teknikk for å utføre titrimetrisk analyse" 2017, 2018.

Under titreringsprosessen er det nødvendig å nøyaktig bestemme øyeblikket for ekvivalens, dvs. tilstand av systemet der antall mol ekvivalenter av analytten er lik antall mol ekvivalenter av reagenset i det tilsatte volumet titrant. Dette øyeblikket kalles ekvivalenspunkt . Når ekvivalenspunktet er nådd, er titreringen vanligvis fullført og volumet av titrant som forbrukes telles. Ekvivalenspunktet bestemmes av en skarp endring i en hvilken som helst egenskap ved løsningen. Den mest brukte metoden er observasjon av fargen på løsningen. Hvis en av reaktantene er farget, og reaksjonsproduktene er fargeløse eller har en annen farge, skjer det en fargeendring ved ekvivalenspunktet. Svært ofte utføres titrimetriske reaksjoner i nærvær indikatorer - stoffer som kan endre farge avhengig av surheten i miljøet.

For tiden er instrumentelle metoder for å bestemme ekvivalenspunktet mye brukt, der det bestemmes av endringer i noen fysiske egenskaper til løsninger under titrering. Elektrotitrimetriske analysemetoder er basert på dette prinsippet For eksempel, i den konduktometriske metoden, måles den elektriske ledningsevnen til en løsning, og den potensiometriske metoden er basert på å måle redokspotensialet. I slike metoder, når titranten tilsettes til den analyserte løsningen, blir det gjort en kontinuerlig registrering av endringer i de fysiske egenskapene til løsningen: temperatur, elektrisk ledningsevne, elektrodepotensial. I det resulterende volum-egenskapsforholdet, kalt titreringskurven, oppdages et hopp eller bøyning ved ekvivalenspunktet.

Bare de reaksjonene som tilfredsstiller følgende betingelser kan brukes som titrimetriske reaksjoner.

1. Under reaksjonen må det skje endringer som kan observeres visuelt eller ved hjelp av passende instrumenter, som fikser ekvivalenspunktet.

2. Reaksjonen må gå ganske raskt, siden det med langsomme reaksjoner er ekstremt vanskelig eller til og med umulig å fikse ekvivalenspunktet.

3. Den titrimetriske reaksjonen må være irreversibel, ellers blir nøyaktig titrering umulig.

4. Under titrering skal det ikke forekomme bivirkninger som gjør det umulig å beregne resultatene av analysen nøyaktig.

Hovedutstyret i konvensjonell titrimetrisk (volumetrisk) analyse er byretter, volumetriske pipetter, koniske kolber, volumetriske kolber og graderte sylindre.

Den første operasjonen i volumetrisk analyse - fremstilling av en løsning med kjent konsentrasjon (titer) eller en titrert løsning Titrerte løsninger kalles løsninger med tilberedt titer eller standard. Det er følgende metoder for fremstilling av titrerte løsninger.

1. Titrerte løsninger tilberedes ved å løse opp en nøyaktig veid mengde av reagenset (prøven) i vann, etterfulgt av fortynning med vann til et visst volum, for å oppnå en løsning med en nøyaktig kjent konsentrasjon. Tilberedningsteknikken er som følger. Målekolben vaskes grundig og skylles med destillert vann. Det skal ikke være dråper med væske på den indre overflaten av kolben skal fuktes med vann i et jevnt lag. Sett inn en ren, tørr trakt i halsen på kolben. På en analytisk vekt (med en nøyaktighet på 0,0001g) veies den beregnede mengden av standardstoffet i en ren veiekopp. Standardstoffer skal tilfredsstille en rekke krav : 1) være kjemisk ren; 2) strengt overholde den kjemiske formelen; 3) være stabil både i fast form og i løsning. Disse inkluderer mange salter: natriumtetraborat (boraks), natriumoksalat, natriumklorid, kaliumdikromat, samt oksalsyre og en rekke andre.

Det er ikke nødvendig å sikre at prøven som tas nøyaktig samsvarer med den beregnede; det er viktig å vite dens sanne verdi, hvorfra det er lett å bestemme konsentrasjonen av den resulterende løsningen. Hell forsiktig, uten å sprøyte, en prøve av stoffet gjennom en trakt i en målekolbe og skyll grundig, gjentatte ganger med destillert vann over trakten. Veggene på veiekoppen og trakten skylles også. Tilsett deretter vann til kolben (slik at kolben er fylt til 2/3 av volumet) og løs stoffet helt opp, bland innholdet i kolben med en jevn sirkulær bevegelse. Når alt stoffet går i løsning, juster volumet av løsningen til merket. Den siste millimeteren med vann må tilsettes dråpe for dråpe, mens du holder kolben slik at merket og øyet er på samme nivå, med fokus på den nedre kanten av menisken til løsningen i kolben. Etter dette er kolben tett lukket med en propp og løsningen blandes grundig, snu og rist kolben gjentatte ganger (proppen skal holdes med pekefingeren).

2. Imidlertid er ikke alle stoffer standard og oppfyller kravene ovenfor. For eksempel kan løsninger av vanlig brukte syrer: saltsyre, svovelsyre, salpetersyre ikke fremstilles fra nøyaktige prøver, siden de opprinnelige syreløsningene inneholder en variabel mengde vann. Alkalier inneholder alltid en ubestemt mengde vann og karbonat, derfor, uansett hvor nøyaktig alkalien veies, er det umulig å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon. De nøyaktige konsentrasjonene av slike løsninger bestemmes ved titrering med en passende standardløsning. Denne prosessen kalles standardisering av løsningen , A titrerte løsninger, hvis konsentrasjon er funnet som et resultat av titrering, kalles standardiserte, løsninger med en satt titer, og noen ganger - arbeidsløsninger.

3. Standardløsninger kan også fremstilles fra kommersielt tilgjengelige standardtitere ("fixanals"). Dette er glassampuller som inneholder nøyaktig definerte mengder av ulike faste stoffer eller oppløste stoffer. Etter å ha åpnet ampullen, overføres stoffet uten rester til en målekolbe, hvoretter det oppløses og vannet i kolben bringes til merket. Titrerte løsninger lagres under forhold som forhindrer endringer i konsentrasjon på grunn av fordampning, nedbrytning av stoffet eller inntrengning av urenheter fra miljøet. Konsentrasjonen deres kontrolleres med jevne mellomrom.

Den andre operasjonen under titrering er å klargjøre testprøven for volumetrisk analyse. Hvis prøven som analyseres er et fast stoff, løses en prøve av den i en målekolbe, bringes til merket med vann, og løsningen blandes grundig, og den tilstoppede målekolben vendes gjentatte ganger. Ved hjelp av en pipette måles alikvoter av titreringsløsningen. En alikvotfraksjon av en løsning er en del av en løsning målt med en pipette, hvis volumet tilsvarer nøyaktig volumet av pipetten. Fylling av pipetten gjøres ved å dykke den nedre enden dypt inn i løsningen og suge opp løsningen med en gummipære festet til dens øvre ende. Fyll pipetten med løsningen slik at væskenivået i den er ca. 2 cm over merket. Etter dette, klem raskt det øvre hullet på pipetten med en lett fuktig pekefinger og åpne hullet litt slik at overflødig væske renner ut og den nedre kanten av menisken berører merket (merket skal være i øyehøyde). Uten å fjerne fingeren, ta med pipetten til titreringskolben, fjern fingeren og la løsningen renne fritt inn i kolben. Når all væsken har strømmet ut, berør tuppen av pipetten til veggen av karet og vent 20-30 sekunder til den gjenværende væsken renner ut. Å blåse ut den gjenværende dråpen av løsningen i pipetten er uakseptabelt!

Hvis stoffet som bestemmes er i løsning, fortynnes det nøyaktige volumet i en målekolbe med destillert vann, og fortsett deretter på samme måte. Denne måten å jobbe på kalles pipettering.

En annen metode for å overføre prøver til løsning kalles ved å bruke metoden til individuelle prøver. Ta separate porsjoner av samme størrelse av det originale eller analyserte stoffet, og etter å ha oppløst hver av dem i et vilkårlig volum vann, titrer de resulterende løsningene i sin helhet.

Den tredje operasjonen av volumetrisk analyse er å fylle byretten med titrant og utføre titreringen. Byretter lar deg måle de nødvendige volumene av væske, og er kalibrert for helling. Konvensjonelle laboratoriemakroburetter er graderte sylindriske rør med en konisk ende, som er utstyrt med en spesiell stoppekran, eller koblet med et gummirør til et utvidet glassrør. En liten glasskule settes inn i gummirøret; Trykker du lett på strikken på stedet der ballen er plassert, vil væsken renne ut av byretten. Byretter varierer i kapasitet (vanligvis fra 10 til 100 ml). De er kalibrert i milliliter og tiendedeler av en milliliter (dvs. hver liten deling av byretten tilsvarer 0,1-0,2 ml). For semi-mikroanalyse er byretter med en kapasitet på 1–5 ml, med en delingsverdi på 0,01 ml, praktiske. Nulldelingen er plassert på toppen av byretten. Før titrering fylles en grundig vasket byrett med titreringsmiddel. Det er nødvendig å sikre at hele byretten er fylt med løsning til spissen; Det skal ikke være luftbobler, spesielt i den smale delen. For å fjerne luftbobler fra byretten frigjøres noe av væsken med en sterk strøm. Etter dette helles løsningen igjen over nullmerket og det innledende nullnivået til løsningen settes, som måles langs den nedre kanten av menisken i øyehøyde.

Utfører titrering. Den koniske kolben med løsningen klargjort for titrering plasseres under tuppen av byretten på et ark med hvitt papir slik at fargeendringen til den titrerte løsningen er tydelig synlig. Ved å åpne kranen litt eller trykke kulen i gummituppen, tilsett titreringsmiddelet i små porsjoner i titreringskolben. Samtidig med tilsetningen av titranten beveges innholdet i kolben i en jevn sirkulær bevegelse. Nær ekvivalenspunktet får løsningen på stedet for kontakt med en dråpe titrant i kort tid en fargekarakteristisk for ekvivalenspunktet. Dette indikerer at slutten av titreringen nærmer seg. Titranten tilsettes en dråpe om gangen, mens løsningen konstant røres. En endring i farge bør skje ved tilsetning av en dråpe titrant. Så snart en permanent endring i fargen på løsningen har skjedd, stoppes titreringen og byrettavlesningene registreres. Den første titreringen tjener til å etablere et omtrentlig volum, og resultatet er ikke inkludert i antall kontrollmålinger. Deretter utføres titrering minst tre ganger til. De andre og påfølgende eksperimentene akselereres ved engangstilsetning av titrering i et volum som bare er en brøkdel av en milliliter mindre enn resultatet av den første titreringen. Titranten tilsettes deretter dråpevis til ekvivalenspunktet. Avviket mellom titreringene bør ikke være mer enn 0,1 ml (eller 0,01 ml, avhengig av byrettdelingen). Etter å ha mottatt resultatene av flere titreringer, bestemmes det aritmetiske gjennomsnittet av de tre volumene, som brukes i videre beregninger. Åpenbart feilaktige resultater (glipp) tas ikke med i beregningen ved fastsettelse av gjennomsnittet.

Kilden til tilfeldige feil i titrimetrisk analyse er de uunngåelige avvikene ved innstilling av nullnivået, unøyaktighet ved avlesning av volumet på skalaen, og usikkerheten til overskuddet av reagens etter tilsetning av den siste dråpen av titranten. Systematiske feil kan oppstå på grunn av feil bestemmelse av konsentrasjonen av standardløsninger, endringer i konsentrasjonen av standardløsninger, endringer i konsentrasjon under lagring, unøyaktighet av målebeholdere, feil valg av indikator, subjektive egenskaper ved oppfatningen av fargen på indikatorer, volumavlesninger osv. Gjennomføring av flere parallelle bestemmelser gjør at vi kan eliminere feil og utføre statistisk behandling av resultatene.